ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение азотной кислоты в нитрозе и продукционной серной кислоте из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" Объем выделяющейся окиси азота N0 измеряют в специальной калиброванной бюретке (нитрометре) и на основани этого измерения расчетным путем определяют количество азотсодержащего вещества в анализируемой пробе. [c.160] Кислота, вводимая в нитрометр, должна содержать около 90% НгЗО . При использовании менее концентрированной кислоты в нитрометре обычно выпадают сульфаты. В 98%-ной кислоте растворимость окиси азота не имеет постоянной величины. Растворимость окиси азота в 90%-ной серной кислоте постоянная и равна 0,0193 мл мл, этим и руководствуются при анализах нитросоединений. [c.160] металлическая, хранят в закрытой склянке под водой. [c.160] Прибор. Для определения азотной иислоты обычно применяют нитрометр, показанный на рис. 33. Более удобен для этих анализов коленчатый нитрометр НИУИФ (рис. 34). [c.160] Коленчатый нитрометр состоит из газоизмерительной бюретки 1 диаметром 15 мм и уравнительной бюретки 6, соединенных между собой толстостенной резиновой трубкой 7. Оди1 конец газоизмерительной бюретки запаян на другом, коленчатом, конце помещена воронка 4 для вливания пробы нитрозы. [c.160] Воронка 4 снабжена краном 3. Уравнительная бюретка 6 имеет воронку 5 для вливания ртути. Перед определением бюретки заполняют ртутью. [c.160] Коленчатый нитрометр можно изготовить из газоизмерительной бюретки. Для этого запаивают нижний конец бюретки, припаивают боковой стеклянный отросток и изгибают верхнюю часть бюретки выше градуировки. Изготовленную таким образом бюретку необходимо переградуировать. [c.160] Приподняв бюретку 1 настолько, чтобы кран 3 находился иа 20—30 мм выше уровня бюретки 6, открывают кран и вводят пробу в подкрановую часть бюретки / затем надкрановую часть бюретки 1 обмывают в два приема 5 мл серной кислоты (пл. 1,82 г см ) и кран закрывают. [c.161] Бюретке 1 придают горизонтальное положение II и осторожно встряхивают ее 1—2 мин до тех пор, пока не прекратится увеличение объема окиси азота. При этом необходимо избегать такого положения бюретки 1, при котором газ может соприкоснуться с краном или кислота может проникнуть в отросток 2. [c.161] Для измерения объема выделившейся окиси азота бюретку 1 устанавливают вертикально (положение III) так, чтобы запаянный конец ее был обращен вверх, и в таком положении уравнивают ртуть в бюретках 1 п 6. [c.161] Отмечают высоту столба жидкости над ртутью. Затем поднимают ртуть в уравнительной бюретке 6 выше уровня ртути в бюретке 1 примерно на V объема кислоты и отмечают объем выделившейся окиси азота. [c.161] Р—барометрическое давление, мм рт. ст. t— температура воздуха, °С g — навеска, г. [c.162] Вернуться к основной статье