ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Раздельное определение водно- и цитратнорастворимых форм из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" В изложенных выше методах анализа усвояемую Р2О5 определяют в смеси равных объемов водной и цитратной вытяжек. Ниже излагается метод раздельного определения обеих форм, причем воднорастворимую форму можно определять весовым, фотоколориметрическим или, предпочтительно, ионитным методом, а цитратнорастворимую — фотоколориметрическим методом. Суммируя полученные результаты, получают содержание усвояемой Р2О5 в испытуемом образце. [c.259] Метод может быть использован для анализа любого суперфосфата. [c.259] Содержание лимонной кислоты в растворе, взятом для колориметрирования, не должно превышать 0,35—0,40 г при большем ее содержании получаются пониженные результаты. [c.259] Молибдат аммония, 10%-ный раствор. 100 г молибдата аммония х, и. переносят в стакан емкостью 1 л, растворяют при нагревании в 700—800 мл дистиллированной воды. Объем раствора доводят водой до 1 л, перемешивают и фильтруют. [c.259] Смесь реагентов. Смешивают равные объемы азотной кислоты, метаванадата аммония я молибдата аммония. [c.259] Приготовление серии стандартных растворов для снятия калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью по 100 мл при помощи бюретки отмеривают 2 5 10 15 20 25 и 30 мл раствора 2, что соответствует 0,1 0,25 0,50 0,75 1,0 1,25 и 1,50 мг Р2О5. Объем раствора в каждой колбе доводят дистиллированной водой до 25—30 мл, приливают 30 мл смеси реагентов м перемешивают. Затем приливают воду до метки, перемешивают и оставляют на 15—20 мин, после чего измеряют оптическую плотность в фотоколориметре с фиолетовым светофильтром (ФС-1) при толщине слоя жидкости 20 мм. [c.260] С а Н2Р04)г не наступает (но только в том случае, если навеску сразу обработать большим объемом воды). [c.261] Водный раствор можно титровать в присутствии идикатора. метилового желтого или бромкрезолового зеленого. В последнем случае окраску титруемого раствора сравнивают с окраской буферной смеси ( свидетель ), имеющей pH 4,0. [c.261] Буферная смесь ( свидетель ), pH 4,0. В коническую колбу емкостью 250 мл наливают из бюретки 7,7 мл 0,2 М раствора двузамещеяного фосфата натрия, 12,3 мл 0,1 М раствора лимонной кислоты, 105 мл дистиллированной воды и 0,5 мл индикатора бромкрезолового зеленого. Смесь стерилизуют нагреванием при 60—70 °С и добавлением 0,01 г тимола. Раствор перемешивают, колбу плотно закрывают резиновой пробкой и хранят в темном месте. [c.261] Бромкрезоловый зеленый, 0,2 г индикатора растворяют в смеси 6 мл Ю.1 н. раствора едкого натра и 5 мл спирта. Разбавляют водой до 100 мл. [c.261] Едкий натр, 0,1 и. раствор. [c.261] Ход определения. Навеску 10 г простого или обогащенного суперфосфата или 5 г двойного суперфосфата, взятую с точ- ностью до 0,001 г, переносят при помощи воронки в мерную. колбу емкостью 500 мл и наливают около 400 мл воды. Колбу закрывают пробкой и непрерывно взбалтывают 30 мин на аппарате для взбалтывания (см. рис. 56, стр. 256). После взбалты вания объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр (белая лента), отбрасывая первые порции фильтрата. [c.261] Переносят 25 мл фильтрата пипеткой в коническую колбу емкостью 200—250 мл, разбавляют водой до 100— 150 мл и титруют 0,1 1н. раствором едкого натра в присутствии 6—7 капель индикатора метилового желтого до перехода окраски раствора в явно желтую илп в присутствии 0,5 мл индикатора бромкрезолового зеленого до перехода окраски раствора в зеленую, сравнивая окраску с окраской свидетеля . [c.261] Раствор до конца титрования должен оставаться прозрачным, в противном случае титруют новую порцию раствора, которую перед титрованием разбавляют несколько ббльшим объемом воды. [c.261] Воднорастворимьгми формами Р2О5 в простом, обогащенном и двойном суперфосфатах являются свободная фосфорная кислота и однозамещенный фосфат кальция, а в суперфосфатах из фосфоритов Кара-Тау, кроме того, однозамещенный фосфат магния. [c.262] Для суперфосфатов из апатитового концентрата может быть рекомендован в качестве экспрессного оксалатный метод. Этот метод менее точен, чем остальные, и применим в тех случаях, когда результаты анализа требуется получить быстро. [c.262] Вернуться к основной статье