ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы О п ы т 78. Титрование хлорида натрия нитратом серебра в присутствии флуоресцентного адсорбционного индикатора родамина из "Демонстрационный эксперимент по общему курсу аналитической химии" Очень наглядным является опыт соосаждения радиоактивного кобальта с тетрароданмеркуриатом цинка. При демонстрации опыта следует обратить внимание аудитории на то, что метод меченых атомов позволяет следить за поведением элементов при весьма малых концентрациях их и что этот способ широко используют в аналитической химии и радиохимии для изучения соосаждения [17]. [c.129] Для демонстрации полноты соосаждения можно использовать радиоактивный изотоп Со с периодом полураспада 5,27 года и энергией излучения у—1,171 мэВ Ир — 0,306 мэВ. [c.129] Счетно-регистрирующая установка, снабженная репродуктором и усилителем звука, со счетной трубкой. [c.129] Штатив с пробирками на эмалированном подносе или кювете. [c.129] Соль радиоактивного кобальта Со, раствор с активностью около 2000 имп/мин-мл . [c.130] Хлорид цинка(П), 1 %-ный раствор. [c.130] Выполнение опыта. Включить счетно-регистрирую-щую установку за несколько минут до начала опыта. Обратить внимание аудитории на наблюдаемые на панели счетчика редкие световые сигналы или отдельные щелчки, обусловленные космическими лучами (фон). Следует отрегулировать заранее частоту сигнала, которая не должна превышать 10—15 сигналов в 1 мин. Поместить в пробирку емкостью 20 мл 1 мл раствора соли радиоактивного кобальта. Поднести пробирку к счетной трубке, открыв крышку свинцового домика. При этом наблюдаются частые световые и звуковые сигналы, обусловленные у-излучением Со. На специальном подносе провести опыт по осаждению тетрароданмеркуриата цинка. В пробирку с раствором соли радиоактивного кобальта добавить 5 мл раствора хлорида цинка и равный объем раствора тетрароданмеркуриата аммония. Перемешать стеклянной палочкой и отфильтровать осадок через подготовленный плотный фильтр синяя лента на химической воронке, собирая фильтрат в пустую пробирку. После отфильтровывания основной массы осадка вставить воронку с фильтром в пустую пробирку и поднести к счетной трубке. Отметить, что частота звуковых и световых сигналов осталась на том же уровне, что и при поднесении пробирки с раствором радиоактивного кобальта. Следовательно, весь кобальт оказался в осадке. Убрать воронку с пробиркой и поднести к счетной трубке пробирку с фильтратом. Отметить отсутствие радиоактивного кобальта в фильтрате. [c.130] Примечание. Штатив с пробирками и склянку с реагентами следует держать на специальном эмалированном подносе или кювете. Осаждать и отфильтровывать осадок необходимо также на подносе. Лекционный ассистент должен перед опытом надеть резиновые перчатки. После опыта радиоактивные осадки и растворы нельзя выбрасывать в общие мусорные ящики и выливать в раковину. Их следует сдавать в специальные хранилища радиоактивных изотопов. [c.130] Раствор соли радиоактивного кобальта надо хранить в специальном сейфе с свинцовой защитой. Если случайно раствор попал на лекционный стол или на пол, необходимо собрать жидкость фильтровальной бумагой и промыть зараженное место 10%-ным раствором лимонной кислоты, а затем проверить отсутствие радиоактивного излучения дозиметром [20]. [c.130] Особым случаем изоморфного соосаждения является двойное замещение ионов, когда пара ионов замещается другой парой ионов, соизмеримой с первой по своим суммарным размерам. Согласно данным Гримма [13] такое двойное замещение может происходить, если две соли имеют химическую структуру одного типа и образуют кристаллы одной формы с не слишком различающимися размерами кристаллической решетки. Наиболее типичным примером может служить соосаждение перманганата калия с осадком сульфата бария. Ионные радиусы равны К+— 1,33 А Ва — 1,43 А МпОГ — 2,40 А 504 -2,30 А. [c.131] Перманганат калия, 1 %-ный раствор. [c.131] Серная кислота, 9 М раствор. [c.131] Хлорид бария, 20%-ный раствор. [c.131] Сульфит натрия, 1 %-ный раствор. [c.131] Выполнение опыта. В цилиндр поместить 10 мл раствора перманганата калия, 100 мл воды и 20 мл раствора серной кислоты. В другой цилиндр поместить 100 мл воды и 20 мл раствора серной кислоты. На лекции добавить в оба цилиндра по 20 мл раствора хлорида бария при энергичном перемешивании. В обоих цилиндрах выпадают осадки сульфата бария. Добавить во второй цилиндр 10 мл раствора перманганата калия и перемешать, Затем в оба цилиндра добавить раствор сульфита натрия до обесцвечивания раствора перманганата калия. Обратить внимание аудитории на то, что в первом цилиндре, где перманганат калия соосадился изоморфно, осадок сульфата бария окрашен в розовый цвет. Во втором же цилиндре, где перманганат калия мог адсорбироваться на поверхности, осадок сульфата бария белый. [c.131] Сульфат меди(И), 0,1 %-ный раствор. [c.132] Гексацианоферрат(П) калия, 10%-ный раствор. [c.132] Вернуться к основной статье