ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы определения эффективности оборудования из "Зонная плавка органических веществ" Очень удобно визуально обнаруживать степень достигаемого разделения. С этой целью небольшие количества красителя часто добавляются к изучаемому бесцветному веществу. [c.74] Херингтон, Хандли и Кук (1956) приготовляли опытную смесь, растворяя 0,03 вес. % индулина в нафталине было применено свободное основание, а не его гидрохлорид. За разделением компонентов смеси можно было легко следить по распределению голубой окраски. Важность применения опытных смесей, хорошо иллюстри руемого этими исследователями, указывает, что проход нагревателя вдоль горизонтальной трубки, содержащей твердое вещество, не дает эффективного разделения. Они наблюдали, что перекристаллизованный нафталин отделялся от стенок трубки, и это способствовало растеканию расплавленного материала. Применение той же опытной смеси показало, что хороший дренаж жидкости от вновь закристаллизованного вещества достигается, когда используется вертикальная трубка с передвигающимся вниз нагревателем. Предполагают, что идеальный коэффициент распределения для этой системы равен нулю. Тем не менее один зонный проход обычно недостаточен, чтобы весь краситель переместился к концу образца, таким образом показывая, что идеальное разделение достигается редко. [c.74] Рональд (1959) определял эффективность созданной им аппаратуры, исследуя поведение солей, содержащих 1 или 0,1% 2,4-динитрофенилгидразина в нафталине. Пять проходов оказались необходимыми для полного удаления нитросоединения из 90%-ной смеси, содержавшей 0,1% нитросоединения, а через 15 проходов полностью удалялось окрашенное соединение из 80%-ной смеси, содержавшей 1 % нитросоединения. [c.75] Флуоресценция является интересным методом, который можно использовать для полуколичественной оценки чистоты вещества, подвергнутого зонной очистке, не разрезая трубку и ее содержимое. Например, Херингтон, Хандли и Кук (1956) наполнили трубку для зонной очистки нафталином, к которому было добавлено 0,2 вес. % чистого антрацена. Расплавленная смесь была налита в трубку и быстро закристаллизована. После восьми зонных проходов флуоресценция вещества в разных частях трубки была сопоставлена с флуоресценцией синтетических смесей антрацена в нафталине. Эти смеси, приготовленные последовательным разбавлением исходной смеси, были помещены в короткие трубки, изготовленные из стекла, используемого для колонок зонной плавки. Таким образом, было показано, что содержание антрацена в половине загрузки было уменьшено в 10 раз от его исходной величины. Опыт также показал, что имелось малое кольцо вещества на верху колонки, в котором содержалось антрацена больше, чем в остальном материале. В результате этого и аналогичных наблюдений (например, см. Джонсих и Бейли, 1960) было рекомендовано отбрасывать малые порции вещества из верхней части колонки, когда собирается очищенный образец после зонной очистки. [c.76] Метиленовую синь можно сконцентрировать зонной плавкой в водном растворе, и этот краситель можно применять для испытания эффективности оборудования, предназначенного для обработки растворов, содержащих большое количество воды. Однако Шилдкнехт и Маннель (1957) сообщают, что при исследовании образца красящего вещества были получены зеленые и голубые части только после нескольких проходов и что поведение этих фракций различно при исследовании методом хроматографии на бумаге. Причина такого поведения не была установлена. [c.76] Вернуться к основной статье