ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перекристаллизация твердых веществ из горючих растворителей из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Срязу же после этого на фильтр выливают небольшими пор циями из колбы 2 вновь доведенный до кипения раствор очищае мого вещества. Поскольку низ и носик воронки омываются па рами кипящего растворителя, фильтруемый раствор количествен но, без потерь, переносится в колбу 3. Если на фильтре выпадет некоторое количество перекристаллизовываемого вещества, его следует смыть небольшими дополнительными порциями горячего растворителя. Затем отфильтрованный горячий раствор переносят из колбы 3 в стакан, охлажденный льдом, и энергично помешивают его стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Вещество выпадает в виде мелкокристаллического порошка, который отделяют на воронке Бюхнера, тщательно отжимают от маточного раствора стеклянным гвоздиком и в случае необходимости промывают на фильтре небольшим количеством предварительно охлажденного растворителя, который быстро приливают ровным слоем толщиной 0,5—1,0 см на всю массу кристаллов отсасывание при этом временно прекращается. Когда основная часть растворителя пройдет через слой кристаллов, склянка Бунзена снова подсоединяется к водоструйному насосу и вещество на фильтре окончательно отжимается от остатков растворителя стеклянным гвоздиком. [c.17] местив перекристаллизованное вещество в фарфоровой чашке на кольцо, под которым на расстоянии 10—20 см находится другое кольцо с сеткой, обогреваемой горелкой. Теплый воздух обеспечивает более быстрое испарение растворителя. При таком методе сушки нельзя допускать перегревов, которые могут привести к плавлению и дал е обугливанию вещества. [c.17] Простейший прибор для высушивания вещества в вакууме представляет собой палец, соединенный вакуумным шлангом с предохранительной склянкой и водоструйным насосом (рис. 9). Осушаемое вещество помещается в палец, который закрывается каучуковой или пришлифованной пробкой, после чего включают водоструйный насос. В зависимости от летучести удаляемого растворителя откачку проводят при комнатной температуре или при нагревании на бане (водяной, глицериновой, силиконовой или металлической). [c.18] Вернуться к основной статье