ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Алкилирование из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Работа проводится в трехгорлой колбе емкостью 500 мл (прибор 3 в приложении 1 вместо капельной воронки используется плоскодонная колба емкостью 30—50 мл, соединенная с прибором гибким шлангом — рис. 31). Прибор должен быть тщательно высушен. В колбу помещают 57 мл сухого бензола без тиофена и 20 г (12,5 мл) абсолютного четыреххлористого углерода. Затем, при энергичном перемешивании из плоскодонной колбы в реакционную смесь небольшими порциями вводят 15 г хлористого алюминия. Перед перенесением хлористого алюминия в колбу он должен быть растерт в предварительно прогретой и еще теплой ступке. [c.152] Реакция начинается самопроизвольно, масса окрашивается сначала в красно-бурый цвет, а к концу реакции — в черно-зеле-ный. Реакцию заканчивают нагреванием колбы на водяной бане в течение 10 час при перемешивании. Далее реакционную смесь охлаждают, подставляют под колбу баню со льдом, приливают через холодильник сначала 30 мл бензола и затем небольшими порциями 50 мл коиц. НС1, следя за тем, чтобы те1мпература не поднималась выше 25°. После тщательного перемешивания осадок в колбе должен приобрести чисто-белый цвет (основные соли алюминия). Бензольный слой отделяют, к водному добавляют еще 100 мл воды и несколько раз экстрагируют бензолом. Объединенные бензольные вытяжки промывают конц. H I и сушат прокаленным хлористым кальцием до полной прозрачности раствора, т. е. желтого в проходящем свете, черного — в отраженном. [c.152] Аналогичным образом, алкилируя бензол диметилэтилкарби-нолом, который в свою очередь легко получается взаимодействием ацетона с этилмагнийбромидом, синтезируют грег-амилбензол с выходом 60% от теоретического т. кип. 188—19Г n D 1,4910. [c.153] Выпавший после стояния в течение ночи тонкий желтый порошок отфильтровывают, промывают двумя-тремя порциями (по 5—8 А1л) диоксана и высушивают на воздухе. Выход неочищенного препарата около 4,5 г (60% от теоретического) т. пл. 245— 248°. Чистый 9-10-бис-хлорметилантрацен получается после перекристаллизации из толуола. Т. пл. в блоке 258—260 (с разложением). [c.154] Алкилирование. п-трс-т-Амилфенол ПОХ—314. Бен.зофенон СОП, 1—99. Гексаметилбензол СОП, VII—24. Дифенилметан П—168 СОП, II—233. Р,Р-ДИ-фенилпропиофеноч СОП, II—235. 1-Метил-З-фенилиндан СОП, VII—41. Общая методика алкилнрования бензола по Фриделю — Крафтсу Орг—303. Трифенил-метан СОП, 1—423. Трифенилхлорметан Г—388 Орг—304 СОП, 111—427. [c.154] Хлорметилирование. и-Ксилилендихлорид ПОХ—321. Общая методика хлор-метилирования ароматического ядра Орг—316, Хлористый бензил ПОХ—319. Хлорметилмезитилен СОП, 111—289. Хлористый 2-окси-5-нитробензол СОП, II1-478. [c.154] Вернуться к основной статье