ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ Микровесы и взвешивание из "Количественный микрохимический анализ " Реактивы для количественного микрохимического анализа должны быть возможно более чистыми (х. ч. ч. д. а.). Хранить реактивы и их растворы необходимо в условиях, предохраняющих их от загрязнения, в склянках с пришлифованными колпачками (рис. 1). Нельзя пользоваться для этой цели склянками с притертыми пробками, так как это может вызвать загрязнение реактива мельчайшими пылинками стекла и привести к ошибкам, особенно при весовых микрохимических определениях. Шлиф, находящийся на наружной стенке склянки, в случае пришлифованного колпачка, конечно, не дает таких загрязнений и в то же время предохраняет реактив от испарения и попадания в него посторонних веществ. [c.14] Желательно, чтобы дно склянки было полушаровым такие склянки легче очищать от загрязнений. Склянку помещают в деревянную подставку и закрывают для предохранения от света деревянным колпачком. [c.14] Для хранения индикаторов и других жидких реактивов рекомендуются склянки с пришлифованными колпачками, через которые проходят небольшие пипетки (рис. 2). Последние не доходят до дна склянки, чтобы не захватывать вместе с жидкостью и осадок, выпадающий иногда из раствора реактивов вследствие их загрязнения или испарения. [c.14] Емкость склянок для хранения растворов реактивов должна быть небольшой (1—10 мл), и во всяком случае запас раствора в склянках для ежедневного употребления должен быть рассчитан не более чем на 2—3 недели, после чего раствор выливают, склянку моют и наполняют свежей порцией раствора. [c.14] Реактивы, употребляемые в твердом виде, сохраняют в склянках емкостью 1 —10 мл с пришлифованным колпачком или чистой корковой пробкой, имеющей гладкую нижнюю и боковую поверхность, без трещин и раковин. [c.14] Никогда не следует наливать жидкий реактив в анализируемый раствор непосредственно из склянки. В микрохимическом анализе оперируют очень малыми объемами исследуемых растворов и реактивов, такие количества иногда совершенно невозможно наливать из склянки. Поэтому реактив отбирается и переносится в исследуемый раствор только микропипеткой (рис. 3 и 4). Желательно, чтобы для каждого реактива была отдельная пипетка. После употребления пипетка промывается дестиллированной водой. [c.15] Отдельно следует остановиться на получении газообразных реактивов, необходимых в малых количествах при некоторых микрохимических анализах. Ниже описываются два прибора для получения малых количеств сероводорода эти же приборы можно применить и для получения других газообразных реактивов. [c.15] Дементьев, Зав. лаб., 12, 761 (1946). [c.16] К трубке 4 присоединяют отрезок эластичной и не слишком толстостенной резиновой трубки, внутри которой помещен стеклянный шарик. При сжимании резиновой трубки между шари ком и стенками ее образуется щель, через которую проходит H S. [c.17] Отверстие 5, служащее для выливания отработанной НС1, закрывают резиновой трубкой с кусочком стеклянной палочки. [c.17] Для предотвращения попадания сероводорода в воздух лаборатории отверстие в части 1 прибора закрывают трубкой 9 с натронной известью. [c.17] Кран 2 соединен с U-образной трубкой 6, заполненной NaH Os (для удержания мельчайших капель НС1), и с такой же трубкой 7, содержащей кусочки пемзы, пропитанные 1%-ным раствором USO4 и высушенные при 200°. Далее присоединяют., трубку 8 из тугоплавкого стекла длиною около 250 мм, наполненную порошкообразной металлической медью. Во время про-хождения газа трубку 8 нагревают на газовой печи 10 до 400—500°. В этих условиях медь задерживает следы кислорода (образование СиО). Конец трубки 8 соединен со склянкой 9, служащей индикатором скорости прохождения газа (счетчик пузырьков). В склянке 9 находится конц. H2SO4. [c.18] Ниже приводим указания по приготовлению и хранению некоторых реактивов. [c.18] В лаборатории И. П. Али.марина чистый раствор аммиака получают более удобным и простым способом. В нижнюю часть эксикатора помещают несколько кусков едкого награ и сюда же наливают 25%-ный раствор аммиака. На сетку или фарфоровый вкладыш ставят платиновую чашку с дестиллированной водой и эксикатор закрывают. Аммиак, вследствие высокой упругости пара, легко испаряется с относительно большой поверхности жидкости и быстро поглощается водой. Спустя несколько часов в платиновой чашке оказывается раствор аммиака достаточной концентрации и свободный от SiOa и других нелетучих примесей. [c.19] При хранении раствора аммиака в стеклянных сосудах он загрязняется кремнекислотой и становится непригодным для применения при весовом определении железа или алюминия. Поэтому полученный, как указано выше, раствор аммиака лучше хранить в кварцевых сосудах с пришлифованными колпачками, отдельно от других реактивов и особенно от кислот. Растворы аммиака можно хранить также в стеклянных сосудах, покрытых внутри парафином. [c.19] Иод J2 обычно загрязнен хлором, бромом, влагой н другими примесями. Для очистки растирают 10—15 г иода в фарфоровой ступке с 1—1,5 г KJ и 2—2,5 г прокаленной СаО. Иодид калия реагирует с хлором или бромом, превращая их в нелетучие КС1 и КВг с выделением иода, а СаО связывает влагу. Смесь помещают в чистый сухой стакан и накрывают кругло-донной колбой с холодной водой. Стакан осторожно нагревают на спиртовке или песочной бане. Пары возгоняющегося иода оседают на холодной поверхности колбы, образуя крупные кристаллы эти кристаллы растирают в агатовой ступке и сушат в эксикаторе над СаСЬ. Затем иод переносят в склянку из темного стекла с притертой пробкой. [c.20] Калия бромат КВгОз перекристаллизовывают 1—2 раза из воды и сушат при 180°. [c.20] Вернуться к основной статье