ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Контрольный опыт из "Количественный микрохимический анализ " Чистота применяемых реактивов — важнейшее условие для получения правильных результатов анализа. Поэтому необходимо пользоваться реактивами высшего качества, а в некоторых случаях производить очистку имеющихся реактивов. Но во многих случаях трудно произвести достаточную очистку реактивов. Для учета влияния небольших количеств посторонних примесей в реактивах на результаты анализа наряду с титрованием исследуемой пробы необходимо производить контрольный опыт. [c.166] Постановка контрольного опыта заключается в том, что вместо анализируемого раствора берут такой же объем дестиллированной воды, добавляют к ней такие же реактивы, в тех же количествах и последовательности, производят те же операции (например, нагревание, кипячение, охлаждение и т. п.), что и с анализируемым раствором, и затем титруют анализируемую и контрольную жидкость одним и тем же титрованным раствором. В некоторых случаях объем титрованного раствора, израсходованный на титрование контрольного опыта, вычитается из объема, израсходованного на титрование анализируемого раствора. Например, при иодометрическом определении окислителей к подкисленному серной кислотой раствору добавляют KJ, который часто содержит примесь КЛОз. Понятно, что свободный иод будет выделяться из КЛ не только от действия определяемого окислителя, но и от действия КЛОз, и расход ЫагЗгОз на титрование иода будет поэтому несколько повышенным. Объем раствора ЫагЗгОз, израсходованный на титрование контрольного опыта, т. е. воды, серной кислоты и КЛ, вычитают из объема раствора МагЗгОз, израсходованного на связывание иода, выделившегося в исследуемом растворе. [c.166] При определениях, в которых учитывается показание контрольного опыта, вводить индикаторную поправку не следует. [c.167] Для устранения влияния веществ, содержащихся в анализируемом объекте, желательно вводить такие же вещества в соответствующих количествах и в титруемые растворы при определении нормальности (титра) рабочих растворов. В данном случае особенно можно рекомендовать установку нормальности растворов по результатам титрования стандартных образцов. Если, например, определяют содержание фосфора в стали, то нормальность необходимого для этого раствора NaOH устанавливают путем титрования фосфоромолибдата аммония, полученного обработкой известной навески стандартного образца чугуна с приблизительно таким же содержанием фосфора и примесей, как и в анализируемом чугуне. Стандартные образцы разных объектов с гарантированным, точно установленным составом, изготовляются Уральским институтом черных металлов. [c.167] Вернуться к основной статье