ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Индикаторы из "Количественный микрохимический анализ " В предыдущих главах мы отмечали ряд вопросов, общих для всех методов объемного микрохимического анализа. Здесь же приведем только некоторые указания, имеющие отношение к методу нейтрализации. [c.167] В методе нейтрализации на точность определения может влиять химическая устойчивость стекла применяемых сосудов для титрования. Простые сорта стекла, как известно, отдают щелочь при нагревании или при продолжительном хранении в них воды или растворов кислот. В случае щелочных растворов плохое стекло выделяет в раствор небольшое количество силикатов. С этим обстоятельством следует считаться в микрохимическом анализе. [c.167] После 30-минутного кипячения и охлаждения в сосуде из хорошего стекла вода не показывает щелочную реакцию на фенолфталеин. При отсутствии посуды из хорошего стекла титрование можно производить в белых фарфоровых тиглях. Само собою понятно, что сосуды для титрования должны быть вполне чистыми. Кроме обычной очистки рекомендуется обработка сосудов водяным паром (стр. 127). [c.167] Чтобы сделать титрование независимым от наличия углекислоты, титрование можно производить также при кипячении или пользоваться индикаторами с возможно меньшим показателем титрования. [c.168] Индикаторные ошибки могут иногда достигать весьма ощутимой величины. Ошибку можно приблизительно вычислить. Если, например, титровать раствор щелочи кислотой в присутствии метилоранжевого (рТ = 4), то перемена окраски будет наблюдаться при pH = 4, т. е. при концентрации водородных ионов, равной 10 г-ион л, что соответствует избытку в 0,1 мл 0,1 н. раствора НС1 на 100 мл конечного раствора. При обратном порядке титрования, т. е. от кислоты к щелочи, будет израсходовано на 0,1 мл 0,1 н. раствора NaOH меньше, чем необходимо для точной нейтрализации. В табл. 8 приведен избыток раствора кислоты или щелочи, требуемый только на изменение окраски индикатора. [c.168] Чувствительность индикатора и индикаторная ошибка зависят, как показано на стр. 147, от его характера, концентрации и ряда других условий. Поэтому необходимо следить, чтобы при титровании исследуемых растворов был применен тот же индикатор и в тех же количествах, как и при установке нормальности рабочего раствора, и по возможности соблюдалось равенство всех условий при всех титрованиях. [c.169] Следует уделять должное внимание правильному выбору индикатора. Надо помнить, что индикаторы, пригодные при титровании 0,1 н. и более концентрированных растворов, не всегда пригодны при работе с 0,01 и. и более разбавленными растворами. [c.169] При титровании сильных кислот или оснований точка эквивалентности находится при pH == 7,0. При титровании слабых кислот или оснований, вследствие гидролиза образующихся солей, точка эквивалентности не совпадает с pH = 7,0. Поэтому в микрохимическом анализе практикуется так называемое титрование до известного показателя титрования. Для этого берут контрольный раствор с тем же pH и с таким же количеством индикатора, как и титруемая жидкость в точке эквивалентности. Титруют до равенства оттенков. Например, 0,01 н. [c.169] С — концентрации образовавшейся в конечной точке соли в моль/л. [c.170] Для быстрого приближенного определения pH в точке эквивалентности при титровании слабых кислот или слабых оснований можно пользоваться табл. 9 и 10. При этом предполагается, что нормальности титрованного и титруемого растворов приблизительно одинаковы. [c.170] Метилкрасный. 0,01 г метилкрасного растворяют в 30 мл нейтрального спирта и добавляют воду до 50 мл. Метилкрасный дает резкую перемену окраски даже при титровании очень разбавленных растворов. Индикатор чувствителен к углекислоте, поэтому при титровании кислоты щелочью пожелтевший раствор довольно быстро снова краснеет. [c.171] Метилоранжевый. 0,05 г метилоранжевого растворяют в 100 мл воды. Индикатор пригоден для титрования малых объемов кислот и щелочей с концентрацией не ниже 0,1—0,05 н. [c.171] Фенолфталеин. 0,5—1 г фенолфталеина растворяют в 100 Л1Л 50%-ного нейтрального спирта. Индикатор чувствителен к углекислоте, поэтому титрование в его присутствии производят при кипячении. [c.171] Иодэозин. 2 мг чистого иодэозина растворяют в 1 л нейтрального эфира, содержащего воду. Необходимый в качестве растворителя эфир взбалтывают сначала с раствором NaOH для освобождения эфира от свободных кислот и затем многократно взбалтывают с водой для удаления щелочи. [c.171] Смешанные индикаторы. Чтобы лучше замечать перемену окраски, применяют иногда смешанные индикаторы, дающие резкое изменение окраски в узких пределах значений pH (стр. 307). Смешанными индикаторами пользуются при титровании до определенного показателя титрования и для работ при искусственном освещении. [c.171] Другие индикаторы см. стр. 306. [c.171] Вернуться к основной статье