ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ДРУГИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО МИКРОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Электролитические микроопределения из "Количественный микрохимический анализ " Аппаратура для электролитических микроопределений представляет собою уменьшенную аппаратуру, применяемую в макрохимическом анализе, с некоторыми особенностями, вызываемыми работой с малыми количествами веш,еств. [c.262] Анодом является платиновая проволока толщиною 0,5—0,7 мм и длиной 100—130 мм, изогнутая, как показано на рис. 179,6. К аноду припаяны две стеклянные рогатки, назначение которых — придать аноду вертикальное положение и препятствовать соприкосновению его с катодом как при электролизе, так и при извлечении анода из сосуда. [c.262] Платиновый сетчатый катод в внде полуцилиндра. [c.262] Сосуд для электролиза представляет собою обыкновенную пробирку 1 диаметром 14—18 ли и длиной 70—ИОлж. [c.263] Весь прибор для электролитических микроопределений монтируется на штативе (рис. 181). Кольцо 2, в котором укрепляют пробирку, снабжено двумя чашками 3 со ртутью, соединенными с источником тока. В чашки вводят изогнутые концы электродов. [c.263] Вместо механического перемешивания жидкости во время электролиза здесь пользуются кипячением, которое в ряде случаев ускоряет и окончание электролиза. [c.263] Схема соединения дана на рис. 182. Источником тока служат один-два аккумулятора 1. В цепь включен реостат 2, вольтметр 3, переключатель 4 и сосуд для электролиза 5. Перед электролизом подготавливают катод. Для этого его погружают сначала в конц. [c.263] затем последовательно в воду, в этиловый спирт, в эфир и высушивают, помещая довольно высоко над пламенем газовой горелки или, лучше, над электрической плиткой. Для охлаждения катод подвешивают на платиновый крючок 5, укрепленный в штативе (рис. 181). Катод быстро принимает температуру воздуха, и его взвешивают на микровесах. [c.264] Включают ток и при помощи реостата устанавливают необходимое напряжение, после чего нагревают пробирку на микрогорелке, доводя жидкость до кипения. По окончании электролиза нагревание прекращают и погружают пробирку в стакан с холодной водой. После полного охлаждения снимают холодильник. Эти операции производят, не размыкая цепи, не прекращая пропускания тока. Затем вынимают сначала анод, потом катод, стараясь, чтобы он не коснулся стенки пробирки. Катод погружают последовательно в дестиллированную воду, спирт и эфир, сушат над пламенем газовой горелки или над электрической плиткой, помещают для охлаждения на платиновый крючок и взвешивают . [c.264] Значительно лучше по окончании электролиза медленно удалять жидкость при помощи сифона (рис. 183) и одновременно из пипетки или бюретки вводить дестиллированную воду. Через несколько минут, когда можно быть уверенным в полноте промывания, размыкают цепь и вынимают анод, затем катод. [c.264] Для электролитических микроопределений в очень малых объемах жидкости (20—100 мм ) рекомендуют следующий способ 2. Прибор состоит из твердой резиновой или эбонитовой палочки 1 (рис. 184), согнутой подковообразно и снабженной на концах двойными клеммами 2, расстояние между которыми около 40 мм. Ток подают через нижние клеммы, а к верхним присоединяют электроды. Горизонтально укрепленный катод 3 представляет собою платиновую проволоку 30 мм длины и 0,5 мм толщины, к концу которой припаяна чашка 4 из платиновой жести толщиною около 0,1 мм. Емкость чашки зависит от объема раствора, применяемого для одного определения. Желательно иметь несколько катодов с чашками разной емкости (0,02—0,1 мл). Анодом 5 является платиновая проволока приблизительно 30 мм длины и 0,3—0,4 мм толщины, имеющая на свободном конце петлю 6. Анод устанавливают горизонтально над катодом. Палочка 1 укреплена в штативе и может вращаться в плоскости рисунка вокруг точки 7. [c.265] При помощи микробюреткн анализируемую жидкость вводят в чашку взвешенного катода, приводят петлю 6 в соприкосновение с жидкостью и включают ток (2—3 ма). При слабом токе потери жидкости от разбрызгивания пузырьками газа едва ли возможны. Можно во время электролиза жидкость нагревать на маленьком пламени и для избежания испарения время от времени вводить капельку воды. [c.265] При осаждении из холодных растворов вместе с медью на катоде оседает и некоторое количество других металлов, что приводит к необходимости произвести переосаждение. [c.266] Таким же способом определяют в растворе и серебро. Электролитическое микроопределение меди Е. И. Никитина предлагает для анализа алюминиевых и магниевых сплавов. [c.266] Катод с осадком меди промывают водой, затем спиртом и сушат в сушильном шкафу при 110° в течение 2—3 мин., охлаждают и взвешивают. [c.267] Электролиз можно применять и как метод выделения меди и серебра з раствора, содержащего относительно большие количества других металлов, мешающих непосредственному определению меди или серебра. После электролиза катод с осевшими на нем медью и серебром обрабатывают 10%-ной HNO3 и в растворе определяют медь и серебро каким-либо другим микрометодом (стр. 201, 233). [c.267] Вернуться к основной статье