ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Седиметрия из "Количественный микрохимический анализ " Вместо того чтобы взвешивать осадки, полученные при тех или иных реакциях, можно измерять объем осадка или высоту образованного им столбика при центрифугировании в специальных пробирках в силу чего этот метод называют также в о л ю-моседиметрией. [c.267] Определение сводится к тому, что анализируемый раствор помещают в специальную пробирку для осаждения с градуированным капилляром (рис. 185), производят осаждение соответствующим реактивом при известных условиях и центрифугируют. Осадок собирается в градуированной части и в зависимости от его количества образует более или менее высокий столбик. По высоте столбика судят о количестве осажденного вещества (рис. 186). [c.267] Для седиметрических определений пользуются центрифужными пробирками (рис. 185), верхняя широкая часть которых неградуирована и имеет емкость 2—5 мл. Широкая часть, постепенно суживаясь, переходит в толстостенную градуированную часть. Диаметр градуированной части 0,8—2 мм. Эта часть пробирки может быть и неградуированной, но в таком случае высоту столба осадка измеряют под микроскопом при слабом увеличении или при помощи микроскопа Бринеля. [c.267] Можно производить седиметрические определения в пробирках с открытой внизу капиллярной трубкой (рис. 187). Конец капилляра опускают в расплавленный парафин, который, застывая, закупоривает отверстие. В пробирку помещают раствор с осадком и центрифугируют до тех пор, пока высота столбика осадка не перестанет уменьшаться. По окончании определения кончик капилляра нагревают, парафин плавится и вытекает, пробирку промывают. [c.268] В седиметрии желательно пользоваться такими реакциями осаждения, которые приводят к образованию соединения с большим молекулярным весом (стр. 41). Малое количество искомого иона образует в таком случае сравнительно большой по объему осадок, определение объема (высоты столбика) которого может быть произведено с меньшей относительной ошибкой, чем в случае малых объемов осадка. [c.268] При центрифугировании осадок сначала быстро собирается в столбик, который при дальнейшем вращении постепенно уменьшается. Частицы осадка мешают оседать друг другу, и это влияние усиливается с увеличением числа частиц в единице объема. В начале центрифугирования движущая сила встречает слабое сопротивление среды, которое постепенно усиливается и достигает наибольшей величины, когда частички максимально сжаты. Характер этой зависимости показан на рис. 188. [c.268] Иногда поверхность столбика оказывается не перпендикулярной оси пробирки, т. е. не горизонтальной. В таких случаях высоту И столбика отсчитывают от середины его выступающей части, как показано на рис. 189. [c.269] Пробирки для седиметрии должны быть очень чистыми. При небольших загрязнениях часть осадка прочно пристает к стенкам пробирки и при центрифугировании не попадает в капилляр. [c.270] Вследствие трудности соблюдения равенства условий осаждения, особенно достижения одинаковых размеров частиц осадка, некоторые исследователи считают седиметрию неточным методом Преимущество этого метода перед весовым методом заключается в быстроте выполнения определения. Все ее операции, т. е. осаждение и центрифугирование, производят в одной и той же пробирке. В этом методе отпадает необходимость фильтрования и промывания осадка. [c.270] Вернуться к основной статье