ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Физические факторы, влияющие на свойства осадка из "Основы аналитической химии Часть 2" Осадок, выделенный электролитически для целей гравиметрического анализа, должен прочно прилипать к электроду, быть плотным и гладким, чтобы при промывании, высушивании и взвешивании не происходило механических потерь или взаимодействия с окружающей средой. Хорошие металлические осадки являются мелкозернистыми и имеют металлический блеск губчатые, порошкообразные или чешуйчатые осадки менее чистые и хуже пристают к электроду. [c.21] К основным факторам, влияющим на физические характеристики осадков, относятся конкурирующие электродные процессы,, плотность тока, температура и перемешивание. [c.21] Выделение газа. Если в процессе электроосаждения выделяется газ, обычно получают губчатый и неравномерный осадок. В реакциях катодного осаждения необходимо позаботиться о предотвращении выделения водорода, контролируя потенциал катода или вводя так называемые деполяризаторы. Мы уже видели, что при определении меди деполяризатором является нитрат-ион. [c.21] Плотность тока. Электролитическое осаждение напоминает химическое осаждение, при котором размер кристалла уменьшается с увеличением скорости образования центров кристаллизации, т. е. с увеличением плотности тока. В данном случае, однако, желательны кристаллы маленького размера такие металлические осадки являются плотными, прочными и образуют на электроде тонкозернистое покрытие. [c.22] Следует избегать очень высоких плотностей тока, хотя при умеренно высокой плотности обычно получают более удовлетворительные результаты. Очень высокая плотность тока часто приводит к получению нерегулярных осадков с низкой прочностью, образующих на электроде трещиноватые структуры из отдельных пятен. Кроме того, очень высокая плотность тока приводит к возникновению концентрационной поляризации и образованию газа. Обычно электроаналитические работы выполняют при плотности тока от 0,01 до 0,1 А-см-2. [c.22] Перемешивание. Раствор во время электролиза обычно желательно перемешивать, поскольку это способствует уменьшению концентрационной поляризации. [c.22] Температура. Хотя температура оказывает существенное влияние на характеристики осадка, предсказать ее роль практически невозможно. Повышение температуры приводит к снижению концентрационной поляризации за счет увеличения подвижности ионов и уменьшения вязкости растворителя. В то же время при повышении температуры из-за снижения перенапряжения может наблюдаться усиление образования газа. Оптимальную температуру для каждого конкретного процесса электролиза можно определито только экспериментально. [c.22] Вернуться к основной статье