ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Порядок выполнения студентами экспериментальных работ. Правила ведения рабочего журнала из "Практические работы по органическому синтезу" Необходимо точно отразить в рабочем журнале личные наблюдения и лично проведенную студентом работу. Описание хода синтеза должно быть не пересказом методики из руководства, а хорошо продуманным и подробно изложенным описанием способа получения определенного соединения. [c.19] Неудачно проведенная работа включается в отчет с указанием причины неудачи. Записи в журнале производятся только чернилами (схемы можно выполнять карандашом). Ведение черновиков журналов не допускается. [c.19] Теоретический выход бромбензола — 39,2 г. [c.20] Опыт начат в 12 ч 30 лик. [c.20] Прибор для бромирования круглодонная колба (250 м.л), соединенная при помощи двурогого форштоса с капельной воронкой и обратным холодильником. Верхний конец холодильника соединен со стеклянной воронкой, находящейся в соприкосновении с водой в стакане (для поглощения бромистого водорода, выделяющегося при реакции). [c.20] В колбу помещено 0,8 г железных опилок (катализатор) и налито 19,5 г бензола. В капельную воронку с помощью химической воронки налито 14,2 мл брома. Через обратный холодильник пропущен небольшой ток воды. [c.20] Начато добавление брома по каплям при встряхивании в реакционную колбу. После добавления примерно 1. мл брома решено подождать начала реакции. Через 10 мин началось выделение бромистого водорода, реакционная смесь в колбе заметно нагрелась. Возобновлено приливание брома с такой скоростью, чтобы реакция протекала спокойно и непрерывно выделялся бы бромистый водород. [c.21] Для окончания реакции реакционная смесь нагревалась после добавления всего взятого брома еще полчаса на теплой водяной бане. [c.21] После охлаждения реакционной смеси в колбу добавлено 25 мл воды. Раствор осторожно слит в делительную воронку и встряхивался в ней с водой. После промывки водой - произведена промывка разбавленным раствором едкого натра (для освобождения продукта от брома и бромистого водорода) и еще раз водой (для освобождения продукта от щелочи). Смесь перегонялась далее с водяным паром. [c.21] Когда в холодильнике появились кристаллы п-дибромбензола, был поставлен другой приемник, вода выпущена из холодильника. После этого отгонялся побочный продукт до конца. [c.21] Полученный при перегонке с паром бромбензол отделен в делительной воронке от верхнего водного слоя, оставлен на ночь для сушки с хлористым кальцием. [c.21] На следующий день продукт перегнан (с применением воздушного холодильника). Получена. фракция 153—166° С. При вторичной перегонке продукт переходил при 154—156° С. [c.21] Знание общих методов и приемов работы, в особенности касающихся выделения и очистки органических веществ, является необходимым условием для начала занятий по органическому синтезу. При этом следует иметь в виду характерные отличия органических веществ и реакций органической химии от неорганических веществ и их реакций. [c.22] Органические соединения в больщинстве летучи, имеют температуры кипения в пределах от 20 до 150° С и легко загораются. Кристаллические органические вещества плавятся при сравнительно низких температурах, редко превышающих 150— 200° С. Органические реакции часто нбльзя проводить в открытых сосудах, например в стакане или фарфоровой чашке, особенно если требуется нагревание на газовой горелке или электрическом колбонагревателе. Как будет видно из дальнейшего описания, для проведения большинства органических реакций необходима более или менее сложная аппаратура — реакционные сосуды (колбы различных типов), холодильники, механические мешалки, капельные воронки, термометры и пр. [c.22] Многие органические вещества легко -изменяются при хранении, т. е. способны разлагаться, окисляться, осмоляться под действием различных внешних факторов (свет, кислород и влага воздуха и т. д.). Поэтому необходимо соблюдать известные правила при хранении органических веществ, а также во многих случаях предварительно очищать исходные вещества перед синтезом. [c.22] Скорость химической реакции зависит главным образом от температуры и концентраций реагирующих веществ. При комнатной температуре реакции между органическими веществами обычно протекают весьма медленно. Чтобы повысить скорость, проводят реакции при нагревании, имея в виду, что при повышении температуры на 10° скорость реакции увеличивается в 2—3 раза. [c.23] Скорость реакции также зависит от наличия или отсутствия катализаторов. Целый ряд важнейших органических реакций проводится в присутствии катализаторов, повышающих скорость их протекания. [c.23] Органические вещества способны к многообразным превращениям. Реакции между ними редко протекают строго в одном направлении, почти всегда конкурируют несколько различных направлений. Побочные реакции приводят к образованию побочных продуктов в реакционной смеси. Правда, подбирая соответствующие условия (температуру, катализаторы, растворители, соотношение исходных веществ и пр.), в ряде случаев можно направить реакцию по желаемому пути, однако вовсе избежать получения побочных продуктов не удается. [c.23] Вернуться к основной статье