ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение и очистка органических веществ Перегонка из "Практические работы по органическому синтезу" Процессы перегонки занимают наиболее важное место среди многочисленных методов очистки и выделения органических веществ. Целью перегонки является разделение на компоненты смеси жидкостей, имеющих различные температуры кипения. Перегонка (дистилляция) представляет собой процесс, при котором вещества, входящие в состав смеси, переводятся путем нагревания смеси в парообразное состояние пары конденсируются в холодильнике в жидкий дистиллят, поступающий далее в приемник. [c.24] Если вещество не разлагается при температуре кипения, то перегонку ведут при атмосферном давлении. Вещества, кипящие при высоких температурах и подвергающиеся при этом разложению, перегоняют под уменьшенным давлением. [c.24] Высушивание жидкостей. Перед перегонкой вещество обязательно должно быть высушено, т. е. освобождено от присутствующей в нем влаги. Обычно высушивание производится добавлением твердых неорганических осушителей, которые связывают воду за счет образования кристаллогидратов или благодаря химическому взаимодействию с водой. [c.24] При высушивании жидких органических веществ рекомендуется брать небольшое количество осушителя, чтобы снизить потери от адсорбции вещества осушителем. [c.25] В тех случаях, когда количество воды велико и вследствие этого выделяется слой водного раствора осушителя, необходимо отделить этот слой, а жидкость обработать новой порцией осушителя. Следует помнить, что во многих случаях высушивание — процесс длительный, требующий для своего завершения нескольких часов. Желательно оставлять высушиваемое вещество с осушителем на ночь. [c.25] Перед перегонкой высушенную жидкость надо отфильтровать от осушителя через фильтр (лучше через складчатый) или осторожно слить ее с осадка. Ни в коем случае нельзя производить перегонку жидкости, не отделив ее предварительно от осушителя. [c.25] Наиболее употребительными являются следующие высушивающие средства безводный хлористый кальций, безводный сернокислый магний, прокаленный сернокислый натрий, безводный углекислый калий, металлический натрий, едкий натр и едкое кали, окись кальция, безводный сульфат меди, пятиокись фосфора и др. [c.25] Безводный хлористый кальцин доступен, дешев и обладает высокой осушительной способностью. Поэтому он широко применяется в качестве осушителя. При комнатной температуре он хорошо адсорбирует воду, образуя кристаллогидрат СаСЬ 6 НгО. Применяется для высушивания углеводородов, галогенопроизводных углеводородов, простых эфиров, нитросоединений и многих других веществ. Нельзя употреблять хлористый кальций для высушивания спиртов, фенолов, аминов, аминокислот, амидов и нитрилов кислот, кетонов, некоторых альдегидов и сложных эфиров, так как со всеми указанными веществами он образует соединения. Нельзя применять хлористый кальций и для высушивания кислот, поскольку осушитель всегда содержит примесь Са(ОН)г. [c.25] Безводный хлористый кальций приготовляется выпариванием насыщенного раствора и последующим прокаливанием. Хранить хлористый кальций следует в плотно закрытой банке. [c.25] Безводный сернокислый м а г н и й — хороший нейтральный осушитель. Химически инертен, быстро высушивает и применяется для высушивания многочисленных соединений, в том числе и тех, для которых неприменим хлористый кальций. [c.25] Безводный сернокислый натрий — дешевый, нейтральный осушитель. Адсорбируя воду, образует кристаллогидрат N32804 ЮНгО. Может быть использован почти во всех случаях, однако он высушивает медленно и не до конца. Поэтому часто применяется для предварительного удаления больших количеств воды. Обычно приходится употреблять его в больших количествах, чем хлористый кальций. [c.25] Безводный углекислый калий имеет умеренную осушающую способность. Применяется для высушивания кетонов, нитрилов, сложных эфиров, спиртов, аминов. Нельзя его использовать для высушивания кислот, фенолов. [c.26] Едкий натр и едкое кали применяются для высушивания аминов и других органических оснований. Нельзя их использовать для высушивания альдегидов, кетонов, фенолов, кислот. [c.26] Окись кальция, так же как и безводный сульфат меди, применяется обычно для высушивания спиртов (метилового, этилового). Однако спирты, высушенные этими осушителями, не являются вполне сухими. Для удаления последних следов влаги спирты обычно перегоняются над металлическим натрием. Нельзя высушивать окисью кальция сложные эфиры и кислые соединения, а также альдегиды и кетоны. [c.26] Пятиокись фосфора является высокоэффективным и быстродействующим осушителем, но отличается дороговизной и неудобством в обращении. Используется только в тех случаях, когда требуется особенно высокая степень высушивания. Пятиокисью фосфора можно сушить углеводороды, простые эфиры, галогенопроизводные углеводородов, нитрилы. Ее нельзя использовать для высушивания спиртов, кислот, кетонов, аминов. [c.26] В табл. 1 приведены рекомендуемые осушающие средства для различных классов органических соединений. [c.26] Вернуться к основной статье