ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитробензол из "Практические работы по органическому синтезу" В круглодонную колбу емкостью 150 мл наливают 32,5 мл Концентрированной серной кислоты и постепенно при встряхивании добавляют 25 мл концентрированной азотной кислоты (б =1,4). После охлаждения смеси до комнатной температуры к ней постепенно прибавляют (при непрерывном взбалтывании) 19,5 г бензола. Если при этом температура поднимется выше 50—60° С, то добавление бензола временно прекращают. После приливания всего бензола смесь нагревают 30 мин на водяной бане при 60° С, предварительно присоединив к колбе воздушный холодильник (рис. 31). [c.100] По окончании реакции отделяют в делительной воронке нижний (кислотный) слой от верхнего, содержащего нитробензол Слой нитробензола встряхивают в делительной воронке с водой, затем с разбавленным раствором едкого натра и, наконец, опять с водой (при этом нитробензол оказывается в нижнем слое). Отделив нитробензол, его нагревают в сухой колбе, снабженной воздушным холодильником, с хлористым кальцием на водяной бане до тех пор, пока молочная вначале жидкость не станет прозрачной. После сушки нитробензол перегоняют, применяя воздушный холодильник. Собирают фракцию 207— 211° С. Не следует перегонять продукт досуха во избежание взрыва при разложении динитробензола — возможного побочного продукта реакции нитрования бензола. Нитробензол лучше перегонять в вакууме. [c.100] Выход — 25 г (80%). Т. кип. чистого нитробензола 210,9° С показатель преломления л =1,5530. [c.100] Посуда делительная воронка, капиллярная трубка, пробирка, прибор для перегонки, приемник, термометр. [c.100] К смеси 3,1 мл концентрированной серной кислоты и 2,5 мл концентрированной азотной кислоты в делительной воронке прибавляют 1,5 г (1,9 мл) бензола. Воронку встряхивают в течение 10 мин. При этом шар делительной воронки необходимо охлаждать струей водопроводной воды. Через 10 мин жидкости дают отстояться, затем сливают нижний слой, состоящий из отработанных кислот, так, чтобы верхний нитробензольный слой оказался в отверстии крана. Держа воронку в наклонном положении и открывая на короткое время кран, нитробензол из отверстия крана переводят обратно в воронку. Затем нитробензол промывают водой верхний (водный) слой отделяют при помощи капиллярной трубки. [c.101] Перегонку ведут очень медленно, нагревая колбу слабым пламенем горелки. Приемником служит взвешенная колбочка или пробирка. Т. кип. 207—211° С. [c.101] Вернуться к основной статье