ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бензофенон из "Практические работы по органическому синтезу" Колбу окружают льдом, пускают в ход мешалку, и когда температура четыреххлористого углерода понизится до 10—15° С, сразу прибавляют 5 мл сухого бензола, свободного от тиофена, причем начало реакции заметно по выделению хлористого водорода и по повышению температуры. [c.162] Как только реакция начнется, ко льду для лучшего охлаждения добавляют соль. Когда температура опять начнет понижаться, добавляют смесь 25 мл бензола, свободного от тиофена, и 30 мл четыреххлористого углерода с такой скоростью, чтобы температура держалась между 5 и 10° С. [c.162] При достаточном охлаждении прибавление продолжается в течение 1—2 ч. После прибавления всего количества бензола и четыреххлористого углерода перемешивание продолжают еще 3 ч, причем температуру поддерживают 10°С. После этого выключают мешалку и оставляют массу в покое на 12 ч. [c.162] Раствор бензола и бензофенон переливают в колбу Вюрца с широкой низко припаянной отводной трубкой и отгоняют при атмосферном давлении сначала бензол и воду, затем — бензофенон из колбы прямо в фарфоровую чашку (без холодильника). [c.163] Бензофенон затвердевает в белую массу. Иногда полученный продукт имеет голубоватый оттенок, от которого можно избавиться, смочив массу бензолом и отжав ее. [c.163] Выход —25 г (82%, считая на бензол). Т. кип. чистого бензофенона 306° С т. пл. 48—49° С. [c.163] К смеси 60 мл сухого бензола и 17,5 г хлористого бензоила, находящейся в сухой колбе, прибавляют в течение 10 мин при энергичном встряхивании 17,5 г тонкоизмельченного хлористого алюминия (его отвешивают в сухой закрытой пробкой пробирке). Далее к колбе присоединяют длинный обратный холодильник и нагревают ее на водяной бане при 50° С до тех пор, пока почти не прекратится выделение хлористого водорода (обычно требуется 2—3 ч). Раствор при этом окрашивается в темно-коричневый цвет. [c.163] По окончании реакции бензол отгоняют (с прямым холодильником) и еще теплый остато осторожно переливают, споласкивая колбу водой, в большую колбу, содержащую 150 мл воды со льдом. К реакционной смеси добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и в течение 20 мин пропускают через нее водяной пар. После охлаждения остаток в колбе извлекают эфиром и эфирную вытяжку несколько раз встряхивают с разбавленным раствором едкого натра. Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир и перегоняют остаток из маленькой перегонной колбы с низко припаянной отводной трубкой (без холодильника). Бензофенон затвердевает в белую массу. [c.163] Выход—17 г (75%). Т. кип. чистого бензофенона 306° С. Т. пл. 48—49° С. [c.163] Вернуться к основной статье