ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Эталоны и градуировочные графики из "Введение в спектральный анализ" Основным требованием, предъявленным к эталонам, является, разумеется, знание истинного содержания анализируемых элементов в эталоне. Это требование является наиболее естественным и не нуждается в пояснениях. [c.213] Влияние перечисленных выше факторов — композиции проб, технологии обработки, размера деталей и т. д.—на результаты анализа систематически ещё не изучены. Кроме того, размер влияний зависит в значительной мере от выбора источника и его режима. Так, например, в дуге основную роль играет присутствие третьих элементов, могущих изменить температуру столба, свойства проб менее существенны. В искре же, повидимому, первенствующую роль играют именно физико-механические свойства электродов, и влияние, например, примесей проявляется в изменении этих свойств, причём размер влияний сильно зависит от мощности искры и т. д. Всё это не позволяет ещё в настоящее время дать какие-либо твёрдые указания о том, как далеко в каждом отдельном случае должна итти детализация в подборе эталонов. Необходимый ответ на эти вопросы может дать только опыт работы в отдельных случаях могут потребоваться также и некоторые предварительные исследования. [c.214] Помимо этих требований к эталонам следует предъявлять и требования измерительного характера. Пробы, выбираемые в качестве эталонов, должны обладать достаточно широким разнообразием концентраций анализируемых элементов, чтобы обеспечить по каждому элементу перекрывание интервала концентраций, могущего встретиться в анализируемых пробах. При этом важно обращать внимание на рациональный подбор общего состава эталонов в том смысле, чтобы обеспечить возможность анализировать все элементы с минимальным количеством эталонов. Наконец, образцы, используемые в качестве эталонов, должны быть однородными по всему своему объёму. [c.214] Приготовление эталонов не представляет обычно трудностей при анализе руд и минералов, а также растворов, так как в этом случае возможно синтетическое их изготовление. Количества анализируемого элемента, вводимые в эталоны, могут быть установлены с достаточной степенью точности аналогичным образом можно принять все меры предосторожности в смысле соответствия эталонов анализируемым пробам. [c.214] Значительно сложнее обстоит дело с металлами и металлическими спла вами. Специальное приготовление эталонов в большинстве случаев не под силу каждой отдельной лаборатории. Кроме того, характеризовать эталоны данными шихты представляется возможным лишь в отдельных случаях, поскольку обыкновенно плавка металла сопровождается трудно контролируемым уменьшением концентрации отдельных элементов. [c.215] Выпущенные до настоящего времени эталоны обнимают пока ограниченный ассортимент материалов и марок. Поэтому в практической работе ещё значительную роль играет самостоятельный подбор эталонов. В силу указанных выше трудностей в синтетическом изготовлении эталонов для анализа металлов эталоны обычно подбирают из имеющихся образцов соответствующих марок металла установление содержания анализируемых элементов в эталонах осуществляется с помощью химических анализов. Можно рекомендовать следующие приёмы отбора и эталонирования проб. Из материалов, имеющихся в обращении на данном предприятии, руководствуясь маркой металла, анализом на сти-лоскопе или данными цехового анализа подбирают, в соответствии со сказанным выше, куски, соответствующие, по своей композиции и технологии изготовления, пробам, которые предполагают анализировать с помощью данных эталонов. Для изготовления эталонов, служащих для контроля литья, рекомендуется в течение некоторого времени вести заливку металла в кокили, в которые заливаются анализируемые пробы, и отобрать для изготовления эталонов несколько плавок. При этом особенно пригодны плавки, забракованные, как выходящие за допустимые пределы концентрации, поскольку они позволяют изготовить эталоны с возможно широким разбегом концентрации. [c.215] Результаты химического анализа в большинстве случаев полезно дополнить спектральной корректировкой, основанной на прямолинейности градуировочного графика, построенного в параметрах lg и lg С. Для этой цели наносят результаты измерения lg для каждого эталона (разумеется, наносится среднее из многократных измерений) на ось ординат, а соответствующие значения lg по данным анализа—на ось абсцисс графика. Тщательно взвешивая степень надёжности анализа каждого эталона, проводят наиболее вероятную прямую, являющуюся градуировочным графиком. Снося затем параллельно оси абсцисс точки, отклоняющиеся от прямой точно на прямую, получают корректированное значение 1 С для каждого эталона. Разумеется, интервал концентрации С не должен быть при этом слишком велик, чтобы иметь уверенность в существовании прямолинейного графика. Надо проявлять также осторожность в подобном укладывании на прямолинейный график эталонов, сколько-нибудь заметно отличающихся по своему составу и технологии изготовления от остальных эталонов, так как отклонение эталонов от графика может быть в этом случае реальным, а не обусловленным ошибками химического анализа. [c.216] В ряде практических задач приходится, однако, встречаться со случаями, когда химические методы анализа не могут обеспечить получение даже ориентировочных анализов эталонов. К числу подобных случаев относятся, например, многие задачи, встречающиеся при контроле чистоты металлов, т. е. когда анализируемые элементы содержатся в предельно малых концентрациях. В этих случаях бывает целесообразно отказаться от установления связи между значением lg/ и численным значением концентрации элемента в пробе, а перейтл к установлению корреляции между g и непосредственно физико-механическими свойствами металла. Так, например, при анализе меди на Ре, являющимся вредной примесью снижающей электропроводность меди, можно установить корреляции между интенсивностью линий Ре п велитной электропроводности и т. д. [c.216] Наконец, в ряде подобных случаев целесообразно результат анализа Ограничивать лишь установлением отличия анализируемой пробы от Пробы, удовлетворяющей своими физико-механическими свойствами (твёрдость, гибкость) тем или иным требованиям производства. [c.217] Вернуться к основной статье