ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы выделения и концентрирования из "Подготовка образцов для газохроматографического анализа" Методы выделения и концентрирования можно использовать для получения более концентрированных проб, из которых удалены веи ества, мешающие определению, и (или) снижен предел обнаружения отдельных компонентов. [c.41] В прикладной химии успешно применяют (стандартное) заводское оборудование для анализа смесей строго определенных веществ известных концентраций. Однако перед аналитиком, занимающимся исследовательской работой, могут встать следующие задачи I) анализируемый материал должен быть достаточно концентрированным, чтобы при небольшом объеме вводимой пробы в ней содержались обнаружимые прибором количества индивидуальных анализируемых веществ 2) пробу необходимо очистить или удалить из нее мешающие определению вещества 3) для увеличения чувствительности определения интересующих аналитика компонентов необходимо использовать селективный к этим компонентам детектор и 4) необходимо снизить реакционную способность анализируемых веществ и повысить их стабильность и (или) летучесть. [c.41] Иногда две, а возможно, и более задач удается решить одновременно например, ионы металлов анализируют в виде летучих фторсодержащих хелатов, а так как производные фтора обладают сильной электроотрицательностью, можно использовать детектор электронного захвата и в некоторых случаях избежать очистки пробы [43а, б]. Мы уделим основное внимание первой из перечисленных задач, т. е. выделению и концентрированию материала для анализа. [c.41] Методы выделения и концентрирования всегда вызывают количественные изменения и могут быть причиной качественных изменений анализируемых веществ. [c.41] Для выделения или концентрирования анализируемого вещества можно использовать различие в их физических или химических свойствах. При проведении анализа в результате целого ряда причин возможны количественные и качественные изменения состава летучих веществ, обусловленные различием в летучести анализируемых веществ. На различии в летучести основано выделение методами дистилляции, адсорбции и очистки с использованием ловушек различия в коэффициентах распределения в системе растворитель — растворитель влияют на относительные количества извлечения экстракционными методами. Изменения в матрице самой пробы (т. е. в соотношении гидрофильной и гидрофобной фаз или в концентрации адсорбционных центров) могут повлиять на распределение и извлечение определенных летучих анализируемых веществ [44]. [c.42] В ходе выделения могут также происходить и качественные изменения в составе пробы, когда анализируемое вещество полностью удаляется из пробы или его концентрация становится ниже предела обнаружения. В процессе выделения биологических проб могут происходить разрывы клеточных стенок и разрушение внутриклеточных структур, что открывает ферментам доступ к субстратам, от которых они обычно отделены в результате возможны потери некоторых анализируемых веществ и образование других (см., например, [45]). Качественные изменения в выделяемых веществах могут также происходить при нагревании, под воздействием кислорода или пеногасящих агентов [46]. Весь процесс выделения и концентрирования пробы полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях [44, 47]. Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно. [c.42] Вернуться к основной статье