ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предварительная оценка качества хроматографической системы из "Газовая хроматография на стеклянных капиллярных колонках" Для предварительной оценки качества хроматографической системы и последующих регулярных проверок ее стабильности Гроб [3] рекомендует пользоваться стандартными смесями двух разных типов. Одна из этих смесей, предназначенная для оценки полярности, состоит из нонанона-5, октанола-1, нафталина и четырех углеводородов — последовательных членов гомологического ряда. Для колонок используют углеводороды Сд, Сю, Си и С12, а для наиболее полярных — i3, Си, i5, 16. Полярность колонки определяют по положению хроматографических пиков первых трех компонентов стандартной смеси относительно пиков алканов, т. е. по индексам удерживания этих компонентов. Форма этих пиков и их высота по сравнению с высотой пиков алканов позволяют судить об адсорбции в системе. Другую стандартную смесь, представляющую собой раствор 2,6-диметил-анилина и 2,6-диметилфенола в гексане, применяют для проверки того, является ли данная колонка практически нейтральной или проявляет кислотные или основные свойства. [c.88] Если хроматографические пики всех компонентов стандартной смеси симметричны и степень разделения удовлетворительна, то система готова к работе. [c.88] Небольшими изменениями скорости потока газа-нб-сителя можно добиться заметного роста эффективности для проведения трудных разделений или в случаях, когда требуется максимальная эффективность, рекомендуется испытать две или три скорости газового потока в диапазонах и = 8—25 см-с для азота и и = 20—40 см-с для гелия (см. рис. 8.3—8.5). [c.89] Для первоначального анализа сложных природных веществ или для разделения соединений, обладающих близкими характеристиками удерживания, рекомендуется применять высокоэффективные хроматографические системы, работающие в оптимальных условиях. Как уже было отмечено в гл. 1 и 3, эффективность колонки можно повысить путем уменьшения толщины пленки неподвижной жидкой фазы до минимума, при котором емкость колонки еще достаточна для нормальной работы детектора, и путем уменьшения диаметра колонки. Оба эти изменения приводят к изменению величины р, характеризующей колонку. Уменьщение внутреннего диаметра колонки лимитируется ростом перепада давлений на ней, который обратно пропорционален квадрату диаметра колонки. Разумеется, эти величины можно изменять лишь в про-цесссе изготовления колонки, но не при работе с готовым хроматографом. [c.89] Вернуться к основной статье