ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технологическая схема и аппаратура для непрерывного окисления жидI ких парафинов из "Синтез жирных кислот и спиртов окислением жидким парафином" В процессе экспериментального изучения непрерывного окисления углеводородов в жидкой фазе впервые в Советском Союзе удалось разработать наиболее целесообразные схемы лабораторных и пилотных установок. В основу был положен принцип непрерывного извлечения жирных кислот и спиртов. [c.34] Лабораторная установка для получения кислот. Лабораторные установки предназначались для изучения основных условий, наблюдаемых в процессе непрерывного окисления жидких парафиновых углеводородов, а также кинетики реакции и механизма действия катализаторов. Схема установки для окисления жидких парафинов приведена на рис. 8. [c.34] Установка рассчитана на работу при 100—150° и времени контакта сырья с кислородом воздуха от 10 до 60 мин. Принцип ее работы заключается в следующем. [c.34] В окислительную колонку 6, обогреваемую при помощи электрической обмотки 4, поддерживающей заданную температуру реакции (100—150°) через реле 2, и контактного термометра 5, помещают катализатор и определенное количество испытуемых парафинов. Количество катализатора определяется массой парафинов, постоянно находящейся в колонке и в системе. Обычно для данной лабораторной установки эта величина составляет 900 г. Температура в колонке поддерживается с точностью 0,5° контактным термометром. [c.34] В течение начальной макроскопической стадии (по термину Эмануэля) реакции окисления оксидат из колонки не выводится. Углеводороды, увлеченные током воздуха, разделяются в дефлегматоре 7, окончательно улавливаются в холодильниках 8 и через водоотделитель 9 (предварительно заполненный определенным объемом воды) самотеком возвращаются в окислительную колонку. [c.34] В центрифуге раствор мыла количественно отделяется от оксидата и непрерывно стекает в приемную емкость 17. Нейтральный оксидат, не содержащий высших жирных кислот, из промежуточной емкости 15 через ротаметр 16 (при помощи которого регулируется его расход) поступает на прием к второму циркуляционному насосу 10, который возвращает его снова в окислительную колонку 6. [c.35] Свежее сырье подается самотеком из емкости 14 в промежуточную емкость 15, где смешивается с нейтральным оксидатом. Его расход регулируется при помощи измерителя уровня в колонке. [c.35] Обычно при исследовании тех или иных параметров процесса продолжительность опыта составляет в среднем 28 час. Для получения более точных данных, например при снятии материального баланса, длительность опыта увеличивают до 70—100 час. [c.36] Установка описанного типа позволяет достаточно точно изучить материальный баланс окисления разнообразных парафиновых углеводородов до 20 включительно. Экспериментальная работа по непрерывному окислению углеводородов на описанной установке проводится, следующим образом. В конце опыта, сразу за прекращением обогрева и подачи воздуха в колонку, из системы тщательно сливается полученная при окислении вода из холодильников 8 и водоотделителя 9 в тарированную колбу, куда ранее собиралась вся вода, полученная в течение опыта. Мыльный раствор после взвешивания объединяется с раствором щелочи из ловушки 18 и анализируется. Основная масса оксидата из колонки и системы также сливается в колбу. Оставшаяся в системе часть оксидата извлекается теплой водой и после разделения присоединяется к ранее полученному количеству. [c.36] Сд—количество низших кислот, выделенных из реакционной воды, г. [c.36] Лабораторная установка для получения кислот и спиртов. Схема установки для получения смеси кислот и спиртов из жидких парафинов приведена на рис. 9. Принцип ее работы заключается в следующем. [c.36] Температура экстракции в экстракторе 7 поддерживается на уровне 50°. [c.38] В нижней части смесителя отделяется экстракт, представляющий собой метанольный раствор натриевых солей жирных кислот, нейтральных кислородсодержащих веществ и углеводородов, который поступает в приемник 13. [c.38] Оксидат, содержащий некоторое количество метанола и механически увлеченного экстракта, поступает в отстойник 8 для сепарации. [c.38] Отмывка оксидата от растворенного в нем метанола осуществляется в промывной колонке 9 с кольцами Рашига 5x10 мм, заполненной водой. В верхнюю часть промывной колонки поступает из воронки 10 свежее сырье. Расход сырья определяется заданным уровнем в колонке 3, остающимся неизменным в течение всего опыта. Далее оксидат, содержащий некоторое количество влаги, вместе со свежим сырьем поступает через ротаметр 11 на прием к циркуляционному насосу 12. Из насоса оксидат возвращается через подогревательную трубку 14 снова в окислительную колонку. Подогретый до 110° безводный оксидат поступает в колонку, а пары воды с летучими продуктами окисления конденсируются в холодильниках 5. [c.38] Продукты конденсации разделяются в нижней части холодильников 5, вода поступает в приемники (колбы), а углеводороды и растворенные в них продукты окисления непрерывно стекают и смешиваются с кислым оксидатом, поступающим из колонки. Окончательное улавливание продуктов реакции осуществляется пропусканием отработанного воздуха через ловушку 6, заполненную 20% раствором едкого натра. [c.38] Собранная вода из холодильников 5 объединяется с жидкостью из ловушки. [c.38] Пилотная установка для получения синтетических кислот. Пилотная установка для непрерывного окисления жидких парафинов была сооружена для изучения всех технологических показателей, необходимых для строительства крупных цехов синтетических жирных кислот. [c.39] Установка (рис. 10) состояла из двух непрерывно действующих блоков 1) непрерывного окисления, 2) термической обработки мыльного раствора. [c.39] Технологический процесс окисления жидких парафинов на описываемой установке заключается в следующем. [c.39] Вернуться к основной статье