ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Исследование состава мыльного раствора, получаемого при непрерывной j нейтрализации оксидата из "Синтез жирных кислот и спиртов окислением жидким парафином" Для определения концентрации растворенных в мыльном растворе неомыляемых кислородсодержащих веществ навеска в 100 г экстрагируется в делительной воронке этиловым эфиром (в соотношении 1 0,3). [c.41] Экстракция повторяется до тех пор, пока капля эфирной вытяжки, нанесенная на фильтровальную бумагу, не оставляет масляного пятна. Затем от эфирной вытяжки отгоняется эфир. Оставшиеся неомыляемые соединения освобождаются от следов эфира в термостате при 50°, промываются водой и доводятся до постоянного веса. [c.41] Навеска мыльного раствора в 50 г, освобожденная от примесей неомыляемых соединений, обезвоживается до постоянного веса. [c.41] В сухих солях определяется содержание свободной щелочи, а также общее содержание иона натрия. [c.41] Навеска в 5 г растворяется в 50 мл дистиллированной воды, содержащей 10 мл 96% этилового спирта, и титруется 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения окрашивания. [c.41] Содержание связанного натрия в карбоновых солях определяется по методу Александрова и Шмуляковского [6]. [c.42] Для определения содержания нерастворимых в воде жирных кислот навеска мыльного раствора (или мыльного клея), освобожденного от неомыляемых веществ, обрабатывалась 20% серной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Серная кислота добавляется до полного разложения солей (по изменению окраски метилового оранжевого). [c.42] Для избежания потерь нерастворимых в воде жирных кислот разложение производилось в эфирном растворе (эфир добавлялся в количестве 10 объемн. %). Эфирная вытяжка жирных кислот отделялась от нижнего водного слоя и промывалась насыщенным раствором поваренной соли до исчезновения ионов SO4. [c.42] После отгонки эфира кислоты выдерживаются в термостате при 50° до постоянного веса. [c.42] Содержание кислот, растворимых в воде, находится по разности между суммарным выходом смеси кислот и выходом кис--лот, нерастворимых в воде. [c.42] Состав нерастворимых в воде кислот определяется разгонкой на ректификационной колонке с 20 теоретическими тарелками под вакуумом при остаточном давлении 2—4 мм рт. ст. [c.43] Навеску водного раствора низших жирных кислот в 100— 150 г подвергают перегонке в вакууме при остаточном давлении 200 мм рт. ст. для отделения от нелетучих примесей (нейтральных соединений, получаемых в процессе окисления, и солей железа). Полученный дистиллят в количестве 15—30 г титруется 0,5 н. водным раствором КОН в присутствии фенолфталеина полученный нейтральный раствор выпаривается до постоянного веса. [c.43] В основу метода положена работа Коннора [7], показавшего, что растворенный в продуктах окисления азокраситель полностью и быстро извлекается из углеводородов, но адсорбируется вместе с кислородсодержащими веществами на силикагеле. [c.43] Появление первой капли окрашенного фильтрата из колонки свидетельствует о полном вытеснении углеводородов. [c.44] Ход определения. В нижнюю часть бюретки помещают кусочек ваты, после чего в нее засыпается и плотно утрамбовывается 15 или 30 г силикагеля. Утрамбовка ведется до постоянного объема. [c.44] Навеска исследуемой смеси в количестве 3 г (взятая с точностью до третьего знака) растворяется в шестикратном количестве бензола, подкрашенного азокрасителем. [c.44] Полученный раствор вливается в адсорбционную колонку до покрытия всего адсорбента раствором (т. е. до вытекания первой капли). Фильтрование производится сперва при атмосферном давлении, после чего поддерживается постоянная скорость фильтрования 0,2 мл в мин. Обычно фильтрование проводится при давлении 0,2—0,3 ати углекислого газа. [c.44] Фильтрующийся из бюретки бесцветный бензольный раствор углеводородов собирается в тарированную колбу. Когда весь раствор покроет слой силикагеля, давление постепенно снижается затем в бюретку добавляют чистый бензол, которым предварительно споласкивается колба, содержащая навеску исследуемой смеси. Бензол добавляют до тех пор, пока окрашенный красителем слой кислородсодержащих веществ в верхней части колонки не станет отчетливо виден. [c.44] После того как весь бензол поглотится адсорбентом, в колодку таким же образом вливают метанол, который вытесняет из адсорбента углеводороды и бензол. [c.44] При этом по мере фильтрования граница окрашенного слоя спускается все ниже и ниже к концу колонки. Когда появляется первая окрашенная капля, приемник с первой фракцией быстро убирается и под колонку подставляется приемник для второй фракции—раствора кислородсодержащих веществ в метаноле. Фильтрование продолжается до тех пор, пока в приемник не отделится вся фракция и не начнет поступать неокрашенный метанол. Это свидетельствует о том, что адсорбент отмыт от анализируемых продуктов. [c.44] Вернуться к основной статье