ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение прц помощи гидроксамовой кислоты из "Химия травляющих веществ Том 2" Тиосульфат натрия —0,1 н. раствор. [c.72] Хлорангидриды и дифторангидриды не мещают определению, так как они гидролизуются в водноспиртовом растворе еще до прибавления перекиси. Точность определения примерно 1%. Хлор-ангидриды могут быть определены этим методом после предварительного их перевода при помощи фтористоводородной кислоты в соответствующие фторангидриды. [c.72] Реагент 1—2%-ный раствор 4-(4 -нитробензил)-пиридина в ацетоне. [c.72] Реагент II — 2%-ный рзствор циклогексиламина в очищенном ацетоне. Очистку ацетона производят кипячением ацетона в течение 1 ч с КМПО4, добавляемым из расчета 1 г КМГ1О4 на 1 л ацетона, и последующей перегонкой. [c.72] По этому способу добавляют к сложному эфиру фосфорной кислоты избыточное количество гидроксамовой кислоты при pH 9 (см. раздел 5.1.1.4) неизрасходованная гидроксамовая кислота катализирует затем гидролиз добавляемого к реакционной смеси окрашенного в желтый цвет 2-азобензол-1-нафтилацетата, в результате чего образуется красный 2-азо-бензол-1-нафтол. По истечении определенного времени прибавлением кислоты гидролиз останавливают и измеряют фотометрически интенсивность окраски продуктов гидролиза, количество которых. эквивалентно количеству введенного в реакцию фосфорорганического вещества. Аналогия с описанным в гл. 6 биохимическим способом, основанным на угнетении холинэстеразы, очевидна. Химический способ, однако, значительно менее чувствителен. Оптимальные условия для каждого фосфорорганического вещества различны и зависят от скорости взаимодействия данного соединения с гидроксамовой кислотой и гидроксил-ионом. Ниже приведена методика определения зарина. [c.73] Гидроксамовая кислота — 2 10 М водный раствор. [c.73] Смешивают 4 мл водного раствора испытуемого вещества с 1 мл раствора гидроксамовой кислоты и 1 мл буферной сиеси и выдерживают 10 мин при 25 С. Затем добавляют 4 мл раствора субстрата, перемешивают и через 5 мин добавляют 0,5 мл раствора 0,05 н. НС1. Через 2 мин в фотометре при 540 нм определяют экстинкцню. Для расчета пользуются калибровочной кривой. Минимально определяемая концентрация зарина составляет 0,5 мкг/мл. [c.73] Вернуться к основной статье