ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Систематизация качественного анализа проб ОВ в полевых лабораториях из "Химия травляющих веществ Том 2" Из различных проб, доставляемых в полевую химическую лабораторию, непосредственно анализу можно подвергать только пробы воды, пробы воздуха, полученные поглощением специальным растворителем, и пробы чистых отравляющих веществ. Пробы почвы, пищевых продуктов и других подобных материалов должны быть предварительно соответствующим образом подготовлены. Задачей подготовки пробы является перевод ОВ из материала пробы в такую среду, которая была бы удобна для индикации или количественного анализа. [c.257] Основными способами решения этой задачи являются экстракция ОВ растворителями или вытеснение их воздухом. Оба способа приводят в конечном счете к увеличению концентрации ОВ, что в большинстве случаев дает возможность установить присутствие даже следов ОВ в исходной пробе. По этой же причине всегда нужно стремиться экстрагировать ОВ минимальным количеством растворителя. [c.257] Растворителями для экстракции ОВ служат обычные органические растворители — этиловый спирт, петролейный эфир, диэтило-вый эфир, дихлорэтан, хлороформ и др. Часто используют также и воду. Выбор растворителя прежде всего зависит от вида ОВ и его растворимости, материала пробы и предполагаемого метода анализа. Хлорсодержащие растворители — дихлорэтан и хлороформ — реагируют, например, с тимолфталеином — реагентом для обнаружения иприта, поэтому в данном случае эти растворители не могут быть применены, но для определения фосфорорганических ОВ или для экстракции алкалоидов они вполне пригодны. Во всех случаях, где только это возможно, следует применять растворители, хорошо смешивающиеся с водой, что обеспечивает получение гомогенных смесей экстракта с водными растворами реагентов. [c.258] При выборе того или иного растворителя нужно руководствоваться следующим правилом растворитель должен как можно меньше (если совсем не должен) извлекать из материала пробы такие вещества, которые могут помешать определению. Конечно, это не всегда достижимо. В том случае, если не удается подыскать подходящий растворитель и нет возможности удалить такие примеси путем соответствующей обработки экстракта, приходится прибегать к продуванию воздухом. Спиртовые экстракты можно обесцвечивать обработкой их активированным углем с последующим фильтрованием горячего раствора, а в более крупных исследовательских лабораториях можно отделять примеси пропусканием экстракта через хроматографическую колонку. В том случае, когда приходится использовать достаточно большой объем растворителя, следует предпочесть растворитель с низкой температурой кипения. Такой растворитель можно удалить осторожным нагреванием на воздухе или при разрежении, не теряя при этом значительного количества ОВ. Если для извлечения выбран не смешивающийся с водой растворитель (эфир, бензол, толуол, дихлорэтан или петролейный эфир), то при попадании в него воды раствор мутнеет. Экстракт сушат при энергичном встряхивании над небольшим количеством безводного Маг804. Сохранение помутнения свидетельствует о наличии взвеси, т. е. частиц, прошедших через фильтр, не соответствовавший материалу пробы, поэтому его следует профильтровать еще раз через более плотный фильтр. [c.258] Для извлечения ОВ воздухом взрыхленную пробу помещают в и-образную трубку, которая погружена в водяную баню с температурой 50°С. Воздушный поток, пройдя эту трубку, поступает в поглотительную склянку с растворителем, поглощающим ОВ. Воздух продувают через систему при помощи резиновой груши или насоса. Во избежание потерь ОВ все сосуды установки должны быть герметично присоединены друг к другу. [c.258] При необходимости провести только качественное обследование выбирают для экстракции наиболее зараженную часть пробы. Для количественного определения тщательно перемешивают всю пробу и используют определенные навески для экстракции разными растворителями. [c.259] Конечно, нет возможности предусмотреть й описать условия работы для каждого отдельного практического случая. Поэтому ниже приводятся некоторые общие указания по подготовке различных проб, которые могут служить своеобразным руководством при проведении подобных работ. [c.259] Пробы почвы. В качестве растворителей для экстракции применяются этиловый спирт, петролейный эфир и вода. При окрашивании спиртовой вытяжки к ней прибавляют измельченный активированный уголь (на кончике шпателя), тщательно перемешивают, нагревают и горячим фильтруют. Фосфорорганические ОВ могут быть извлечены из водных растворов дихлорэтаном. [c.259] Пробы растений. Для извлечения ОВ из свежих растений рекомендуется кратковременная экстракция петролейным эфиром без нагревания. Экстракция этиловым спиртом проводится на холоду в течение 1 мин. Так как при этом невозможно избежать растворения зеленого пигмента листьев — хлорофилла, то после этого требуется обесцвечивание активированным углем. [c.259] Способ концентрирования проб на активированном угле пригоден для извлечения серного иприта, однако при этом возможны значительные потери иприта, объясняемые ускорением его гидролиза при адсорбции на активированном угле. [c.260] Пробы пищевых продуктов. Выделение ОВ из проб пищевых продуктов является наиболее трудной задачей. Это связано со сравнительно прочным поглощением (при абсорбции и адсорбции) больщинства ОВ продуктами питания, а в случае жиров или жирных продуктов — даже с равномерным распределением ОВ по всему объему продукта, а отсюда и пробы. Кроме того, при экстракции ОВ в экстракт переходит значительное количество веществ, мещающих анализу или искажающих полученные результаты. В связи с этим при подготовке проб пищевых продуктов больщое значение приобретает способ извлечения ОВ воздухом. [c.260] Алкалоиды и токсичные анионы и катионы экстрагируют горячей водой. При извлечении алкалоидов рекомендуется добавлять в воду небольшое количество НС1, а из полученного экстракта извлекать их хлороформом после подщелачивания раствора NaOH. Мышьяксодержащие ОВ и продукты их разложения определяют в части пробы после ее полной минерализации (ср. раздел 5.4.2.1). [c.260] Схема 1. Испытание ОВ в полевых лабораториях. [c.261] Схема 2. Идентификация ОВ после разделения их на группы. [c.263] Капли ОВ, если они имеются на материале пробы, подвергают испытанию при помощи индикаторных бумаг. При положительном результате часть пробы экстрагируют растворителем и в полученном растворе для подтверждения предварительных данных проводят обнаружение вещества специальным методом. Если же предварительное определение дает отрицательный результат, то готовят экстракты с различными растворителями и используют их для дальнейших исследований. [c.263] На схеме 1 приведена последовательность различных этапов анализа ОВ в полевых лабораториях. [c.264] Последовательность индикации отдельных ОВ диктуется степенью их токсичности. Обычно начинают с индикации фосфорорганических ОВ, затем обнаруживают иприты, мышьяксодержащие и раздражающие вещества. [c.264] Следующие три важнейших метода индикации позволяют разделить все отравляющие вещества на четыре группы биохимическое обнаружение ингибиторов холинэстеразы, реакция с тимолфталеином, реакция Гутцейта. [c.264] Из табл. 26 видно, какие ОВ попадают в каждую из четырех групп. [c.264] Вернуться к основной статье