ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитробензол из "Практические работы по органическому синтезу " В круглодонную колбу емкостью 150 мл наливают 32,5 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при встряхивании добавляют 25 мл концентрированной азотной кислоты ( =1,4). После охлаждения смеси до комнатной температуры к ней постепенно прибавляют (при непрерывном взбалтывании) 19,5 г бензола. Если при этом температура поднимется выше 50—60° С, то добавление бензола временно прекращают. После приливания всего бензола смесь нагревают 30 мин на водяной бане при 60° С, предварительно присоединив к колбе воздушный холодильник (рис. 31). [c.100] Выход — 25 г (80%). Т. кип. чистого нитробензола 210,9°С показатель преломления я =1,5530. [c.100] Посуда делительная воронка, капиллярная трубка, пробирка, прибор для перегонки, приемник, термометр. [c.100] К смеси 3,1 мл концентрированной серной кислоты и 2,5 мл концентрированной азотной кислоты в делительной воронке при- бавляют 1,5 г (1,9 мл) бензола. Воронку встряхивают в течение 10 мин. При этом шар делительной воронки необходимо охлаждать струей водопроводной воды. Через 10 мин жидкости дают отстояться, затем сливают нижний слой, состоящий из отработанных кислот, так, чтобы верхний нитробензольный слой оказался в отверстии крана. Держа воронку в наклонном положении и открывая на короткое время кран, нитробензол из отверстия крана переводят обратно в воронку. Затем нитробензол промывают водой верхний (водный) слой отделяют при помощи капиллярной трубки. [c.101] После этого нитробензол промывают разбавленной щелочью, а затем дважды водой. Из делительной воронки влажный нитробензол переливают в пробирку, ополаскивая делительную воронку возможно меньшим количеством эфира, добавляют кусочек хлористого кальция (величиной с горошину) и при постоянном встряхивании нагревают пробирку в бане с горячей водой. При этом эфир испаряется, а нитробензол быстро становится прозрачным. Высушенный нитробензол переливают в перегонную колбу, ополаскивают пробирку эфиром (рис. 32). [c.101] Перегонку ведут очень медленно, нагревая колбу слабым пламенем горелки. Приемником служит взвешенная колбочка или пробирка. Т. кип. 207—211° С. [c.101] Вернуться к основной статье