ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дибром-2-метилпропа из "Практические работы по органическому синтезу " Круглодонную колбу емкостью 250 мл закрывают пробкой с двумя отверстиями, в которые вставляют капельную воронку и отводную трубку, согнутую под острым углом, к отводной трубке присоединяют змеевиковый xoлoдиlJIЬник, конец трубки которого глубоко вставляют в приемник. [c.149] В колбу помещают раствор 50 г иодистого калия в 50 мл воды, слабо нагревают его на водяной бане и постепенно, слегка встряхивая содержимое колбы, прибавляют по каплям 30 мл диметилсульфата. [c.149] Если реакция не начинается, то следует повысить темпера- туру. Прибавление диметилсульфата ведут с такой скоростью,, чтобы образующийся иодистый метил отгонялся равномерно н не слишком быстро. Приемник, в который собирают иодисты метил, охлаждают льдом, причем отверстие колбы закрывают-ватой. [c.149] Сырой иодистый метил промывают в делительной воронке половинным объемом разбавленного раствора соды (осторожно— выделение углекислого газа ), затем водой и высушивают прокаленным хлористым кальцием. Сухой иодистый метил помещают в перегонную колбу с хорошо действующим холодильником (лучше змеевиковым) и перегоняют на не сильно нагретой водяной бане. [c.149] Выход —40 г (90%). Т. кип. иодистого метила 42,5° С. [c.149] Получение этилена дегидратацией этилового спирта серной кислотой. Прибор для получения этилена (рис. 37) состоит из колбы Вюрца емкостью 250 мл, капельной воронки и промывной склянки Тищенко, в которую налит раствор едкого натра. Склян- ка Тищенко соединена далее со стеклянным газометром для сбора этилена. [c.149] Смесь в колбе нагревают на песчаной бане. Спустя несколько минут после начала выделения газа (когда закончится вытеснение воздуха из прибора) делают пробу на чистоту газа. Собрав газ в пробирку под водой, поджигают его. Чистый этилен сгорает спокойно, смесь этилена с воздухом горит со свистом или хлопком. [c.150] Если проба показала, что идет уже чистый этилен, то начинают собирать газ, соединив промывную склянку с газометром. Как только станет наблюдаться довольно быстрое выделение этилена, начинают с небольшой скоростью по каплям прибавлять из капельной воронки смесь спирта и серной кислоты. При этом необходимо следить, чтобы трубка капельной воронки была целиком заполнена смесью. Реакция должна идти с такой скоростью, чтобы выделялся равномерный ток этилена. Для удаления сернистого газа этилен пропускается через промывную склянку с раствором едкого натра. В градуированном газометре обычно собирается 4—5 л газа, содержащего этилен с некоторыми примесями (окись углерода, сернистый газ и др.). [c.150] Выход этилена может быть точно установлен лишь после проведения анализа на содержание в газе непредельных углеводородов и приведения объема газа к нормальным условиям. [c.150] Значения Р при различных температурах даны в табл. 5. [c.151] Значения Р при различных температурах, мм рт. ст. [c.151] Сырой дибромэтан промывают в делительной воронке водой, раствором едкого натра и еще несколько раз водой. После высушивания хлористым кальцием продукт перегоняют из маленькой колбы Вюрца, собирая фракцию 130—132° С. [c.152] Выход —12-15 г (65-80%). Т. кип. чистого 1,2-дибромэтана 131,5° С. Т. пл. 10° С. Показатель преломления = 1,5379. [c.152] Получение изобутилена дегидратацией изобутилового спирта над окисью алюминия. Опыт проводят в обычной каталитической установке для реакций проточным методом (рис. 39). Реакционная стеклянная трубка (длиной 70 см, диаметром 2—3 см) помещается в трубчатой вертикальной электрической печи. В средней части реакционной трубки (на протяжении 30 см) находится катализатор — окись алюминия. [c.152] Для приготовления активной окиси алюминия горячий 1 М раствор азотнокислого алюминия А1(МОз)з- 9 НгО осаждают горячим 1 М раствором соды или избытком разбавленного в 4 раза концентрированного раствора аммиака. Образовавшийся осадок многократно промывают декантацией горячей водой. Критерием полноты промывания является отрицательная реакция на ион N0 (проба с дифениламином). Промывку следует проводить по возможности быстро. [c.152] Промытый осадок отфильтровывается на воронке Бюхнера и подсушивается в термостате при 115—120° С, а затем формуется в небольшие кусочки (величиною с горошину). Окончательная сушка производится в самой реакционной трубке перед опытом при 330—350° С. [c.152] Снизу слой катализатора поддерживается стеклянной ватой,, находящейся на стеклянной подставке. Сверху над катализатором помещается слой битого тугоплавкого стекла. Термопара в стеклянном кармане располагается своим концом в середине слоя катализатора, обеспечивая контроль за температурой процесса. [c.153] После проверки прибора на герметичность включают нагрев-печи и при 330—350° С просушивают катализатор. Подготовку катализатора для проведения реакции дегидратации можно считать законченной, когда в приемнике прекратится конденсация паров воды. [c.153] В бюретку наливают определенное количество изобутилового-спирта и из нее со скоростью 10—15 капель в минуту подают спирт в реакционную трубку. Температура поддерживается на уровне 350° С. Изобутилен собирается в градуированный стеклянный газометр. Вода и частично непрореагировавший спирт конденсируются в приемнике. [c.153] Вернуться к основной статье