ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анилин из "Практические работы по органическому синтезу " Выход — 3 г (60%). Т. пл. чистой гиппуровой кислоты 187° С. [c.185] В круглодонную колбу емкостью 1 л гГомещают 60 г мелких железных опилок, 75 мл воды и 20 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят на песчаной бане 10 мин. Затем приливают по каплям (при очень хорошем перемешивании) 31 г нитробензола из капельной воронки, вставленной в свободный конец форштоса (см. рис. 19). Другой конец форштоса соединен с обратным холодильником. В отличие от прибора для приготовления насыщенного раствора в приборе для получения анилина холодильник соединен с форштосом мягко (через резиновую-трубку) — чтобы можно было вести перемешивание. При нагревании в течение 4—4,5 ч на песчаной бане нитробензол восстанавливается в анилин. После окончания восстановления в. реакционную смесь прибавляют 7—Ю е соды (или соответствующее количество щелочи) и отгоняют анилин с водяным паром. 3 атем высаливают анилин хлористым натрием (20—25 г соли на каждые 100 мл отгона). [c.185] Выделившийся анилин отделяют в делительной воронке от водного раствора из водного слоя делают эфирные вытяжки двумя порциями эфира по 25 мл Эфирные вытяжки приливают к ранее отделенному анилину, сушат твердым едким кали. Зфир отгоняют на водяной бане, предварительно нагретой в стороне от прибора затем перегоняют-анилин из колбочки с Ьоз-душным холодильником. Собирают фракцию 182—185° С. [c.186] Выход—18 г (80%). Т. кип. чистого анилина 184° С. Показатель преломления =1,5863. [c.186] Вернуться к основной статье