ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фенилуксусная кислота из "Практические работы по органическому синтезу " В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную двурогим форштосом с вставленными в него капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 2,4 г стружек магния, приливают 30 мл абсолютного эфира иЗ— 4 мл раствора, содержащего 12,7 г хлористого бензила в 50 мл абсолютного эфира. После того как реакция начнётся, эфир помутнеет и закипит (в случае необходимости для начала реакции колбу погружают в баню с теплой водой), прибавляют по каплям эфирный раствор хлористого бензила с такой скоростью, чтобы эфир все время спокойно и равномерно кипел. [c.240] После введения всего хлористого бензила смесь нагревают на водяной бане в течение 1—1,5 ч до полного растворения магния. Сильно охлаждают колбу смесью льда и соли, заменяют капельную воронку газоприводной трубкой и пропускают в течение 3—4 ч не слишком сильный ток сухого углекислого газа из баллона или аппарата Киппа, высушивая газ пропусканием через две склянки Тищенко с концентрированной серной кислотой (о применении твердой углекислоты см. на стр. 238). Затем заменяют газоприводную трубку капельной воронкой и при сильном охлаждении и размешивании прибавляют по каплям раствор 10 г концентрированной соляной кислоты (( = 1,19) в 20 мл воды. Разложение заканчивают, когда реакционная смесь разделится на два прозрачных слоя. [c.240] Содержимое колбы переносят в делительную воронку, хорошо встряхивают и после отстаивания отделяют водный слой. Последний дважды экстрагируют эфиром (порциями по20лел). Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты по-. вторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют, подкисляют его 10%-ной соляной кислотой и охлаждают. [c.240] Выделившуюся фенилуксусную кислоту отсасывают, промывают холодной водой, хорошо отжимают и перекристаллизовывают из горячей воды. [c.240] Выход — 8 г (60%). Т. пл. чистой фенилуксусной кислоты 75° С. [c.240] Вернуться к основной статье