ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фурфуральацетон из "Практические работы по органическому синтезу " В пол-литровой круглодонной колбе, снабженной механической мешалкой, смешивают 38,5 г 95%-го фурфурола с 300 мл воды и приливают 50 г ацетона. Смесь при перемешивании охлаждают до 10°С и затем приливают 8 мл 33%-го раствора едкого натра наблюдается выделение тепла. Не охлаждая реакционной массы, перемешивание продолжают 4 ч. К концу этого промежутка времени прибавляют 10%-ную серную кислоту до кислой реакции на лакмус (около 35 мл). Образовавшиеся слои разделяют и верхний водный слой подвергают перегонке (водный слой можно и не перегонять, так как из него получается лишь 1—2 г продукта) при атмосферном давлении до тех пор, пока дистиллят не перестанет расслаиваться. [c.306] Нижний слой дистиллята добавляют к первоначальному нижнему слою и жидкость перегоняют в вакууме на масляной бане из колбы Кляйзена, которую соединяют с воздушным холодильником. Приемник помещают в воронку и охлаждают струей воды. Как только дистиллят начнет кристаллизоваться, приемник меняют и собирают фурфуральацетон, перегоняющийся в пределах 114—И8° С (10 мм рт. ст.) или 135—145° С (50 мм рт. ст.). По охлаждении дистиллят застывает в желтую кристаллическую массу, плавящуюся при 37—39° С. Кристаллы при хранении, даже в темноте, постепенно краснеют. [c.306] Выход —31 г (60%, считая на фурфурол). [c.306] В колбе остается большой остаток, содержащий дифурфуральацетон по. следний образуется в значительном количестве, несмотря на большой избыток ацетона. [c.306] Вернуться к основной статье