ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сочетание масс-спектрометрии и спектроскопии ядерного магнитного резонанса из "Интерпритация масс-спектров органических соединений " Обилие, характер и значение данных о строении органических соединений, получаемых из спектров ЯМР, таковы, что в сочетании с масс-спектрометрией правильнее говорить о ее вспомогательной роли, обеспечивающей хотя и весьма важную, но скорее дополнительную информацию. [c.124] Протонный магнитный резонанс во многих случаях совершенно необходим на завершающих стадиях анализа для определения структуры углеродных цепей и колец, поскольку масс-спектрометрия обычно не позволяет определять строение сложных углеводородных радикалов. Особое значение могут иметь сведения о конфигурации и конформации молекул, которых масс-спектрометрия не дает. [c.124] Спектры ЯМР С в дополнение к возможностям ПМР доставляют прямую и более полную информацию о фрагментах скелета, не содержащих водородных атомов. [c.124] Магнитный резонанс на моноизотопных ядрах фтора и фосфора весьма облегчает интерпретацию масс-спектров фтор- и фосфорорганических соединений, а ЯМР N позволяет дифференцировать классы азотистых соединений, практически неразличимые по масс-спектрам. Труднораспознаваемые по масс-спектрам ряды соединений встречаются во всех гомологических группах. Табл. 7.1 дает общее представление о значительном расширении возможностей групповой идентификации соединений со сходными масс-спектрами путем использования других спектральных методов. [c.124] Ценность спектроскопии ЯМР для полной расшифровки структуры исследуемых соединений можно иллюстрировать на первом из примеров, рассмотренных в разделе 7.1. [c.124] Использование данных ИК-спектроскопии дало возможность отнести исследуемое соединение с малоинформативным масс-спектром, не содержащим пика молекулярного иона, к классу третичных ацетиленовых спиртов типа НСНзС(ОН)С = СН. Однако структура углеводородного радикала R оставалась неизвестной. Спектр ПМР этого соединения состоит из трех синглетов с относительной интенсивностью 6 1 1 и позволяет в сочетании с выявленным в рассматриваемом примере фрагментом однозначно определить структурную формулу, даже без сопоставления величин химических сдвигов (СНз)2С(ОН)С = СН. [c.124] Эффективность сочетания масс-спектрометрии и спектроскопии ЯМР С очевидна из следующего примера. [c.124] Вернуться к основной статье