ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка бетанафтол а под вакуумом из "Перегонка в органической химической промышленности" Перед перегонкой сырой фенол отстаивается от воды и примесей в отстойной воронке емкостью в 6000 j. Длительность отстоя 12 час. Состав сырого фенола, загружаемого в куб фенола 81,5%, воды 17% и примесей 1,5%. Удельный вес 1,06—1,08 (7—8° Боме). [c.195] Частично отстоявшаяся вода и грязь спускаются через нижний штзщер воронки диам. 2% дюйма в монтежю для фенольной воды, откуда эта вода расходуется на нужды производства. Сырой фенол сифонируется непосредственно в куб через верх воронки по трубе диам. 2 дюйма. [c.195] Общая длительность перегонки, включая загрузку и выгрузку, составляет 24—26 час. [c.196] Контроль перегонки фенола производится, помимо наблюдения за температурой, путем взятия проб и определения их температур застывания, что дает суждение о сорте перегоняемого продукта. Пробы берутся ежечасно и опре-делаются с большой точностью. Пробники ( груши ) аналогичны описанным при перегонке анилина в вакууме. Наблюдение за температурой исходящей из холодильников воды обычно не ведется, хотя для выявления полной картины перегонки это следовало бы делать. [c.196] Первая фракция — фенольная вода, содержащая 4—6% фенола, — целиком используется в производстве. Вторая фракция — слабый фенол — представляет собой бесцветную или слаборозовую кристаллизующуюся массу, имеющую темп. пл. 21—30°, содержащую еще некоторое количество воды. [c.196] При накоплении 4—5 т смолу передавливают обратно й куб, и из него производят отгонку остатков фенола, сначала под вакуумом, а затем с паром. Перегонка смолы длится свыше двух суток. Остаток ее с содержанием фенола до 5—8% идет в отход. [c.197] Обслуживание фенольного перегонного аппарата в основных частях не отличается от такового же при перегонке анилина. При наличии блока из нескольких кубов следует обратить внимание на плотность соединений в трубопроводах соседнего куба, в особенности, если он в ремонте. В случае неплотностей вакуум в работающем кубе будет падать и процесс пойдет неправильно. Рабочее место у перегонных кубов должно быть хорошо освещено, чтобы при загрузке из отстойника в смотровом фонаре было видно разделение слоев отстоявшегося от воды и грязи фенола. [c.197] При розливе фенола возможны попадания брызг на кожу, что приводит к сильным ожогам. Необходимо производить работу в очках, в резиновых рукавицах и спецодежде из плотной ткани. При обливании фенолом следует немедленно обмыть пораженные места спиртом. [c.197] Перегонка альфанафтиламина под вакуумом имеет целью очистку сырого продукта и получение чистого альфанафтиламина. Сырой альфанафтиламин помимо примеси воды содержит также нафтилендиамнны, образовавшиеся в процессе восстановления нитронафталина из присутствовавших в нем 1,5- и 1,8-динитронафталинов, смолы, образовав-шие.ся во время редукции и отгонки с паром, а также нафтаотин. [c.197] В первом случае бетанафтол подается в особый перегонный куб, работающий под вакуумом. Перегонный куб представляет собой котел, установленный в обмуровке. Нагрев котла производится или генераторным газом, или через топку голым огнем пофедством нефтяных форсунок. Через шлем, переходящий в широкую (около 3 дюймов) трубу, котел соединен с системой колонок, сборников и уловителей. В шлеме имеется отверстие для взятия проб отгоняемого бетанафтола. [c.199] Высушенный бетанафтол с влажностью около 25% из су-шителей подается в перегонный куб с температурой около 140 . Начальная температура, при которой начинают отгонку, 140° при вакууме. [c.199] До 180° идет так называемый форляуф, или головка погона, т. е. бетанафтол с водой. Погон поступает в один из сборников. Остальные колонки и сборники перекрыты в это время кранами. Во время перегонки в колонку дается охлаждение. Пар включается при чистке колонки. [c.199] При 180—210° идет 2-й погон, чистый бетанафтол, направляемый во второй и третий сборник. Остальные колонки и сборники в это время перекрываются. [c.199] Остающаяся в перегонном кубе смола с содержанием до 8% бетанафтола выдавливается сжатым воздухом при 280° в сборник. 1-й и 3-й погоны передавливаются через монтежю обратно в перегонный куб. Чистый бетанафтол сливается из сборников в мелкие резервуары, откуда направляется иа размол и упаковку. [c.200] Выход чистого бетанафтола — около 80% от общего количества бетанафтола, загружаемого в перегонный куб. Весь процесс идет около 20 час. [c.200] Вернуться к основной статье