ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Краткие сведения оуырье и промежуточных продуктах из "Производство этилового эфира " По этому методу получают как обычный (технический), так и медицинский эфир. Различие в получении этих сортов эфира только в том, что в первом случае в качестве исходного материала берется спирт-сырец, а во втором — спирт-ректификат. [c.17] Схема производства эфира со всем основным и вспомогательный оборудованием изображена на рис. 1. [c.17] Исходный продукт — спирт-сырец при производстве технического эфира, или спирт-ректификат при производстве медицинского эфира, — паровым или центробежным насосом 21 перекачивается из хранилища спирта в железный напорный бак 1, из которого спирт поступает в регулятор напора 2, представляющий собой железный бачок с поплавковым клапаном и устанавливаемый для сохранения постоянства напора в спиртопроводе. Из регулятора напора спирт поступает в трубчатый теплооб-менник-подогреватель спирта 3, где нагревается до 60—70° за счет тепла отбросной так называемой фузельной воды ректи-я фикационной спиртовой колонны и затем вводится в основной реакционный аппарат эфирного производства — эфиризатор 4, представляющий собой выложенный свинцом железный цилин-V дрический сосуд, заполненный на две трети объема рабочей смесью — этилсерной кислотой. [c.17] Рабочая смесь приготовляется заранее, чаще всего в самом эфиризаторе, из спирта и серной кислоты. Для этого поступающую со склада в железных бочках кислоту подают к корыту 34 и сливают в монтежю 35, откуда сжатым воздухом, нагнетаемым компрессором 37 через аккумулятор 38, она передавливается в эфиризатор. [c.17] Перед ремонтом эфиризатора охлажденная этилсерная кислота передавливается из него в монтежю 35 для хранения. Освобождение эфиризатора от кислоты производится сжатым воздухом, однако, учитывая возможность присутствия в кислоте спирта и эфира, рациональнее в целях пожаро- и взрывобез-опасности производить ее перекачку инертным газом. [c.17] Спирт подается в реакционную смесь через барботер (дырчатую трубу), проходящий сквозь толщу этилсерной кислоты. [c.17] Для правильного протекания процесса этилсерная кислота нагревается до 120—125 . Необходимая температура смеси поддерживается за счет обогрева аппарата глухим паром, поступаю-шим под давлением до 3 ати в свинцовый змеевик, установленный внутри эфиризатора. Образующийся конденсат отводится через конденсационный горшок 39 в канализацию или используется для растворения щелочи. [c.19] Для наблюдения за потоком спирта на спиртопроводе над эфи-ризатором устанавливают смотровой фонарь. Там же ставят вентиль для регулирования количества подаваемого в аппарат спирта. [c.19] Образующиеся в процессе взаимодействия спирта с этилсерной кислотой пары сырого эфира поступают из эфиризатора по трубе, снабженной смотровым контрольным фонарем, в нейтрализатор 5, в котором они барботируют через слабый раствор щелочи, поступающий в верхнюю часть нейтрализатора из напорного бака 32 для щелочи через регулятор напора 33 и стекающий по тарелкам аппарата сверху вниз. При этом происходит нейтрализация кислых примесей (сернистого газа, серной кислоты) сырого эфира. [c.19] Щелочь, потребную для нейтрализации, растворяют в специальном баке 30, в мягкой, не содержащей бикарбонатов кальция и магния, воде. При растворении щелочи в жесткой воде на тарелках нейтрализатора отлагаются твердые соли. Последние приводят к тому, что через некоторое время тарелки нейтрализатора совершенно закупориваются и последний должен быть выключен для чистки. Наиболее подходящей водой для растворения щелочи следует считать конденсат, который вытекает из змеевиков, служащих для обогрева эфиризаторов и эфирных колонн. Высокая температура конденсата (около 100°) способствует быстрому растворению едкого натра, а полное отсутствие в нем солей является гарантией против образования отложений накипи на тарелках. [c.19] Для контроля за работой нейтрализатора предусмотрен кон-трольный змеевиковый холодильник 26, куда периодически направляется небольшая часть паров, выходящих из нейтрализатора. Из холодильника через эпруветку 27 отбираются пробы сырого эфира для определения его удельного веса и кислотности. [c.19] Отработанная щелочь вместе с растворенными в ней продуктами нейтрализации направляется самотеком через нижний штуцер в спиртовую колонну 6, где из нее удаляются небольшие количества спирта и эфира, унесенных раствором из нейтрализатора. Если отработанный раствор щелочи имеет кислую реакцию, то его направляют через холодильник 29 в приемный бачок 28 для бракованной отработанной щелочи, где он нейтрализуется едким натром. После нейтрализации раствор направляется в спиртовую колонну для отгонки спирта и эфира. Пары сырого эфира из нейтрализатора поступают для очистки от примесей на ректификацию. [c.19] Разделение тройной смеси (сырого эфира) обычно осуществляется в медных ректификационных колоннах с колпачковыми тарелками. [c.20] Разделение может быть произведено двумя способами. По первому способу из тройной смеси сначала отделяется вода, уходящая через кубовую часть спиртовой колонны в канализацию обезвоженный спирто-эфир поступает во вторую колонну, где он разделяется на составные части. По второму способу отделяют сначала наиболее легкокипящий продукт — эфир и затем во второй, спиртовой, колонне разгоняют спирто-водную смесь. Применяемая для разделения тройной смеси как по первому, так и по второму способу ректификационная установка состоит из двух колонн. В рассматриваемой схеме (рис. 1) ректификация сырого эфира осуществляется по первому способу. [c.20] Из нейтрализатора пары сырого эфира с температурой 75— 80° поступают в среднюю часть спиртовой колонны 6 на питающую тарелку и поднимаются вверх по колонне, барботируя через рабочую жидкость (флегму), заполняющую тарелки. По мере продвижения вверх пары сырого эфира взаимодействуют с флегмой, отнимая от нее более летучую составную часть — спирт и эфир- и отдавая ей содержащуюся в них труднолетучую примесь — воду. [c.20] Для выделения из тройной смеси воды и получения спирта крепостью не менее 90% (объемн.) температуру в верхней части колонны нужно поддерживать не ниже 70°. Это достигается орощением колонны соответствующим количеством флегмы, поступающей на верхнюю тарелку из дефлегматора 7 и представляющей собою конденсат, который образовался при сжижении паров, поступающих из верхней части колонны. [c.20] Температуру куба колонны поддерживают в пределах 102— 105°, что обеспечивается подачей в куб через барботер острого водяного пара. [c.20] Из спиртовой колонны спирто-эфирные пары поступают в межтрубное пространство дефлегматора 7 (медного трубчатого теплообменника), где частично конденсируются, и возвращаются в виде флегмы в колонну. Охлаждающая вода из водопроводной сети или водонапорного бака, пройдя предварительно через спиртовый холодильник 78, поступает в дефлегматор, проходит через трубки последнего и направляется в канализацию или для использования на хозяйственные нужды. [c.20] Несконденсировавшиеся в дефлегматоре пары спирта и эфира, содержащие небольшое количество воды, поступают из дефлегматора на питающую тарелку эфирной колонны 8, где происходит отделение эфира от спирта. Температура куба эфирной колонны поддерживается за счет обогрева глухим паром, проходящим по змеевику, расположенному на дне куба. Обогрев колонны острым паром не может быть применен, так как он привел бы к разбавлению водой вытекающего из куба колонны крепкого спирта. Наилучшее разделение спирта и эфира получается, если температуру в нижней части колонны поддерживать около 70°. [c.21] Температура в верхней части колонны должна быть в пределах 35—36°, что достигается орошением колонны флегмой, стекающей из дефлегматора 9. В общем эфирная колонна работает по тому же принципу, что и спиртовая. Спирт, температура кипения которого выше, чем эфира, конденсируется и вытекает из куба колонны. Затем он охлаждается до 15° в холодильнике для рекуперированного спирта 18 и поступает через эпруветку 19 в приемный бак для спирта 20-, из последнего спирт, если он соответствует кондиции, перекачивается насосом 21 в напорный бак для спирта 1 и идет для питания эфиризаторов. Для экономии воды и сохранения содержащегося в нем тепла спирт может поступать непосредственно в эфиризатор, минуя холодильник. [c.21] Вернуться к основной статье