ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение суммарной альфа-активности из "Экологическая пронрамма аква-лайф Выпуск 3" ИСО 9696 устанавливает метод определения суммарной альфа-активности несоленой воды, содержащей альфа-активные радионуклиды, нелетучие при 350 °С. Данным методом возможно определение летучих радионуклидов при матричном удержании. Допускается применение этого метода для контроля соленой или минерализованной воды, но с меньшей чувствительностью. [c.463] Сущность метода заключается в окислительной минерализации пробы. Образовавшиеся сульфаты выпаривают досуха, прокаливают при 350 °С и определяют их активность детектором альфа-частиц. [c.463] Все реактивы должны быть аналитического качества и не должны иметь альфа-активного загрязнения. [c.463] Азотная кислота, 50%. Разбавляют 100 5 мл концентрированной азотной кислоты р = 1,42) до 200 5 мл водой. [c.463] Серная кислота концентрированная (р-1,84). [c.463] Ацетон и метанол, растворители. [c.463] Кальция сулырат. Соли кальция могут содержать следы Ка и/или °РЬ, их применяют после проверки. [c.463] Вода дистиллированная дли деионизованная. [c.463] Применяют обычное лабораторное оборудование и оборудование указанное ниже. [c.463] Счетчик альфа-частиц. Применяют приборы с детектором из кристалла сульфида цинка, активированного серебром, детектором с кремниевой поверхностью, либо используют пропорциональный счетчик (без окна). Могут быть также использованы ион-имплантированные кремниевые детекторы ( 100 мкг см ) и их пропорциональные счетчики с окном. Если используют системы без окна, следует проводить проверку загрязнения датчика измерением холостой пробы между измерением загрязненных проб. [c.463] Планшетки (лотки для проб). Их изготовляют из нержавеющей стали в соответствии с требованиями изготовителя детектора. [c.463] Муфельная печь, обеспечивающая поддержание температуры 350 10 °С. [c.464] Пробу отбирают в чистый полиэтиленовый сосуд, добавляют 20 1 мл азотной кислоты на литр пробы. Пробу следует анализировать как можно быстрее. Хранят ее при температуре 4 2 °С. Пробу фильтруют сразу после отбора, если необходимо измерить активность фильтра. Подкисление уменьшает потерю радиоактивных частиц из-за адсорбции. Подкислять следует после фильтрования, в этом случае можно избежать нарушения распределения радиоактивных частиц между водной фазой и осадком. [c.464] Анализ проб проводят в специально оборудованном помещении. [c.464] По данной методике определяют нелетучие вещества в пробе воды (кроме воды с высоким содержанием солей), которые не задерживаются при фильтровании через мембранный фильтр с порами 0,45 мкм. Это определение можно выполнять в обычной лаборатории. Фильтрат выпаривают на водяной бане, затем высушивают при 180 °С в сушильной печи и гравметрическ определяют нелетучие вещества в пробе. [c.464] Это предварительное испытание позволяет определить объем пробы воды, в результате выпаривания которой будет получено чуть больше 0,1 А мг осадка, где А — площадь планшетки в мм (при расчете объема пробы следует учитывать, что при прокаливании масса сухого осадка будет меньше, чем при высушивании). [c.464] Мерной мензуркой отмеряют рассчитанный объем пробы V л. Если вода будет мягкой, этот объем может быть больше. Выпаривают воду в термостойком сосуде на горячей плитке до объема 50 мл и дают пробе остыть. Затем пробу количественно переносят в кварцевую или фарфоровую чашку, предварительно прокаленную при 350 °С до постоянного веса. В холодную пробу добавляют 1 0,2 мл серной кислоты (этого количества кислоты обычно достаточно для сул ьфатации 1,8 г карбоната кальция). Осторожно выпаривают содержимое чашки, не допуская выплескивания пробы, до появления паров серной кислоты. Для предотвращения выплескивания пробу сначала можно упарить обогревом сверху инфракрасной лампой. [c.464] Включают счетчик альфа-частиц и измеряют активность образца в соответствии с инструкциями изготовителя прибора. Отмечают продолжительность подсчета активности, время и дату. Затем определяют фоновую активность, используя стандартную чистую планшетку. Повторное измерение активности образца проводят через 1 мес, при этом можно выявить появление активности дочерних радионуклидов из изотопов радия. Интерпретация таких данных может быть осложнена присутствием урановых и/или ториевых серий радионуклидов. Некоторые природные воды, богатые Ra, могут показать возрастание начальной активности в четыре раза. [c.465] Активность пробы воды в Бк/л определяют согласно формулам, приведенным в стандарте, или согласно инструкциям изготовителя прибора. [c.465] Для устранения мешающих влияний проверяют отсутствие активности у реактивов. При приготовлении пробы некоторые радионуклиды улетучиваются, например, Rn, галлиды полония и др. [c.465] Вернуться к основной статье