ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Азокрасители Общие указания из "Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей" Вес пасты красителя ок. 30—35 г. [c.108] Пасту яркого желтого размешивают с 2 — 3 мл воды и обрабатывают 10 г Nag Og и 5 мл раствора NaOH (ЗОо/о).Тестообразную смесь загружают ш автоклав с мешалкой или вращающийся автоклав типа Фирца, добавляют 60 мл спирта и 8 г хлористого этила. При непрерывном размешивании смесь нагревают 10 час. при 100° (максимальное давление 6 ani) . По охлаждении и спуске остаточного давления (если это необходимо) содержимое автоклава разбавляют двойным объемом раствора Na l (10%), отделяют фильтрованием хорошо кристаллизующийся краситель и сушат -его при 40—50°. [c.108] Диазотировачие. Диазотирование проводят в конической колбе или в стакане при размешивании стеклянной палочкой или механической мешалкой (если диазотирование длится более 10 мин., то применение механической мешалки обязательно). [c.108] При аккуратной работе можно применять тонкостенную стеклянную посуду, а в случае, когда амин до диазотирования приходится растворять при нагревании, — это желательно. Толстостенные стаканы применяют при длительном механическом размешивании. [c.108] Для охлаждения раствора до О—5° реакционный сосуд погружают в баню со льдом или же, если это оговорено, вносят в раствор кусочки льда. [c.108] Нитрит натрия (обычно 15—20%-ный раствор) в случае когда его. количества невелики, можно прибавлять постепенно от руки или пользоваться капельной воронкой. [c.108] Наличие в реакционной массе избытка минеральной кислоты контро--лируют красной бумагой конго. [c.108] Избыток азотистой кислоты в реакционной массе устанавливают по посинению белой иодкрахмальной бумаги при нанесении на нее капли испытуемой жидкости (следует всегда пользоваться свежей иодкрахмальной бумагой и хранить ее в герметически закрытых банках). [c.108] В отсутствие минеральной кислоты иодкрахмальная бумага остается белой поэтому обязательна параллельная проба на бумагу конго. [c.108] При очень большом избытке азотистой кислоты образовавшаяся первоначально синяя окраска может исчезнуть, но в этом случае по краям на бумаге видна бурая окраска. [c.108] Некоторые диазосоединения сами способны вызывать посинение иодкрахмальной бумаги, однако синяя окраска при этом появляется постепенно. [c.108] Только быстрое появление синей окраска иодкрахмальной бумаги, указывает на наличие избыточной азотистой кислоты или, соответственно. нитрита натрия. [c.108] Проверять наличие азотистой кислоты в реакционной массе следует возможно чаще. [c.108] После загрузки всего нитрита натрия реакционную массу некотсрое время перемешивают, сохраняя при этом указанную в рецепте температуру. [c.109] Если при соблюдении всех указанных в рецептуре условий диазораствор получается мутным или с осадком (обычно диазоаминосоединения), то его следует профильтровать, пользуясь для этого воронкой Бюхнера, на фильтр которой предварительно кладут несколько кусочков чистого льда. [c.109] Процесс сочетания. Процесс сочетания, т. е. взаимодействие диазо-соединения с азосоставляющей (амином, фенолом, нафтолом, аминонафто-лом и их сульфокислотами), удобнее всего проводить в стеклянном толстостенном стакане, снабженном механической мешалкой. Необходимое понижение температуры можно легко достигнуть наружным охлаж--дением (ледяная баня) или внесением в реакционную массу кусочков-льда. [c.109] При процессе сочетания необходим тщательный контроль реакции среды. [c.109] Во время процесса сочетания следует периодически определять наличие в реакционной массе диазосоединения и азосоставляющей (проба на вытек). [c.109] Проба на вытек. Каплю реакционной массы наносят на кусочек белой фильтровальной бумаги, причем, обычно в центре, образуется окрашенное-пятно от выделившегося красителя и вокруг него бесцветный вытек. Если бесцветный вытек не образуется, то можно нанести каплю исследуемого-раствора на щепотку мелкоистолченного Na l или же исследуемую пробу предварительно высолить Na l или Hg OONa. [c.109] Вернуться к основной статье