ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы синтеза 4-метнл-4-хлорднфенилеульфона из "Основной органический синтез и нефтехимия Выпуск 5" Второй метод поучения 4 Метил-4 -хлордифенилсульфона основан на реакции арилсульфохлоридов с ароматическими углеводородами в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса [2]. [c.24] Продукт реакции IV анализировался с помощью спектроскопии ЯМР- Н. Отнесение сигналов показано на рис. 3, Пара-замещение ароматических ядер подтверждается наличием двух положений квартетов АВ-систем ядер 1 и 2 соответственно, с орто-константами спин-спиНового взаимодействия IqHH для 1 —7,9 Гц, 2 — 8,45 Гц. [c.24] Образующийся сульфон высаждался водой, отфильтровывался, промывался до нейтральной реакции, высушивался и анализировался. [c.25] Инфракрасные спектры диарилсульфонов снима.гись на спектрофотометре Опектромо-м-2000 в области 2000—650 см . Скорость развертки спектра 15 мип. Образцы брали в виде суспензии в вазелиновом масле. [c.25] Дана сравнительная характеристика двух методов синтеза 4-метил--4 -хлорднфенилсульфона. Показано, что наиболее целесообразным методом получения является взаимодействие л-толуолсульфохлорида с хлорбензолом по реакции Фриделя-Крафтса, которое проходит с выходом 92 мол.7(). Исследован изомерный состав получаемого продукта. [c.25] Полученная зависимость в координатах 1 =/ lg[ДXДФ ]) представляет собой уравнение прямой линии, тангенс угла наклона которой соответствует величине суммарного порядка реакции. Однако построение этой зависимости по экспериментальным данным (рис. 2) показало, что суммарный порядок реакции непрерывно возрастает по мере протекания процесса. Это можно объяснить ингибирующим действием образующегося в реакции хлористого натрия (рис. 3), которое, по-видимому, является проявлением эффекта одноименного иона. [c.27] По значениям экспериментальных констант скоростей реакции гидролиза ДХДФС в начальных стадиях при температурах 90, 95, 100 графическим решением уравнения Аррениуса найдена энергия активация реакции, равная 9,7 ккал/мол. [c.27] Исследованы кинетические закономерности реакции щелочного гидролиза 4,4 -дихлордифенилсульфона в среде диметилсульфоксид — вода. Найдены порядки реакции по отдельным компонентам. Определена энергия активации. Исследовано влияние состава растворителя иа скорость реакции. [c.28] Диоксипроизводные бензофенона и дифенилметана находят широкое применение в производстве эпоксидных смол, в синтезе эфиродиан-гидридов и полиэфиров. Из диоксипроизводных наибольщее значение имеют симметричные 4,4 -изомеры, так как именно они позволяют получать полимерные материалы упорядоченного (линейного) строения с лучшими физико-химическими свойствами. [c.28] Применение в ацилировании хлорбензола п-хлорбе зоилхлоридом (л-ХБХ) небольших количеств хлорного железа позволяет получать дихлорбензофенон на 87—89% симметричного строения [3], против 50— 65% при применении эквимолекулярных количеств хлористого алюминия. Выделение 4,4 -изомера из его смеси с 4,2 -изомером осуществляется нацело кристаллизацией из этанола (выход целевого изомера 72—75% на исходный л-ХБХ), что тем самым делает этот метод доступным для технического осуществления. [c.29] Вернуться к основной статье