ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высокоэффективная жидкостная радиохроматография из "Радиохроматография" Нет необходимости подробно обсуждать методику измерения активности элюатов методом жидкостного сцинтилляционного счета отдельных фракций, так как она ничем не отличается от обычных измерений. В этом разделе рассматривается использование проточных кювет. Особое внимание уделяется вопросам конструирования и эксплуатации систем для ВЭЖРХ. [c.186] На рис. 6.21 и 6.22 показаны внешний вид и блок-схема прибора для ВЭЖРХ, который несколько лет используют в лаборатории автора. Элюент подают из резервуара с помощью насоса, развивающего давление до 210 атм. Сглаживание пульсаций потока достигается с помощью двух манометров высокого давления и свернутой в спираль 25-метровой капиллярной трубки из нержавеющей стали. Система сглаживания позволяет получать хорошую базовую линию УФ-детектора. Детектор радиоактивности, как известно, нечувствителен к пульсациям потока. Между насосом и капиллярной трубйой устанавливается фильтр, исключающий перенос в эту трубку частиц фторопласта, из которого сделаны уплотнения в насосе. [c.186] Колонки заполняют в Исследовательском центре Сит-тинбёрна [28] с применением соединений с нулевым мертвым объемом. Для подсоединения колонок к прибору используются капиллярные фторопластовые трубки вместо обычно употребляемых трубок большего диаметра. [c.187] При работе с аналитической колонкой элюат после детектора радиоактивности не собирали. Для препаративных разделений использовали либо коллектор фракций, либо собирали разделенные меченые соединения вручную в разные пробирки. [c.188] Описанная здесь универсальная система для ВЭЖХ позволяет устанавливать скорости потока 7—8 мл/мин. Однако использование проточного детектора радиоактивности накладывает на величину скорости потока строгие ограничения. Это отчасти обусловлено высоким сопротивлением проточной кюветы с твердым сцинтиллятором, а главным образом вызвано тем, что при сокращении времени нахождения меченого вещества в кювете падает эффективность регистрации. На практике используют скорость потока 0,8—1,0 мл/мин, и при этом достигается величина эффективности, равная 40% для С. На подобной установке, которая работает в Радиохимическом центре г. Амершам, величины эффективности составляют 45% для С и 1,3% для Н. Нижний предел чувствительности нашей системы по С составляет приблизительно 500 расп./мин. [c.191] Вернуться к основной статье