ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение примесей свинца, меди и цинка в солях кадмия реактивной степени чистоты (ч. д. а.) атомпо-абсорбционным методом из "Физико-химические методы анализа 1988" Зависимость поглощательной способности от концентрации определяемых элементов в растворе пробы устанавливают с помощью стандартных растворов, приготовленных разбавлением исходного стандартного раствора. Измерения атомной абсорбции меди, свинца и цинка характеризуются высокой чувствительностью и селективностью. При атомизации соединений меди, свинца и цинка в воздушно-ацетиленовом пламени никаких существенных помех не наблюдается. Предел обнаружения по резонансным линиям Си 324,8 РЬ 283,3 н 2п 213,9 нм в оптимальных условиях соответственно составляет 0,002 0,01 п 0,001 мкг/мл. Линейность градуировочной характеристики сохраняется до уровня концентрации 5 мкг/мл меди, 20 мкг/мл свинца и 1 мкг/мл цинка. [c.162] Измерения абсорбции в случае высоких содержаний элементов могут проводиться по линиям Си 327,5 Си 222,6 Си 249,2 Си 244,2 РЬ 217,0 2п 307,6 нм. [c.162] Атомно-абсорбционный спектрофотометр, позволяющий работать при спектральной ширине щелей не более 1—2 нм. [c.162] Горелка-атомизатор для воздушно-ацетиленового пламени. [c.162] Стандартные водные растворы хлоридов Си(П) (ГОСТ 4167—74), РЬ(1П (ГОСТ 4210—77) и нитрата 2п(П) (ГОСТ 5106—77), квалификации х. ч. или ч.д. а. , содержащие 1 мг металла в 1 мл. [c.163] Из стандартных растворов хлоридов меди и цинка и нитрата свинца путем разбавления готовят растворы сравнения, содержащие по 5,0 10,0 15,0 и 20,0 мкг/мл определяемого металла. Рассчитывают концентрации определяемых элементов в растворах сравнения. Например, если для приготовления первого раствора взято 2 мл стандартного раствора и 98 мл воды, то концентрация этого элемента в приготовленном растворе сравнения составит 20 мкг/мл. [c.163] Рабочие стандартные растворы готовят непосредственно перед употреблением во избежание изменения концентрации определяемых микроэлементов из-за возможного взаимодействия растворов со стеклом прп их хранении. [c.163] Навеску 2 г исследуемой соли кадмия, взятую на аналитических весах, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. [c.163] Включают спектрофотометр, настраивают на нужный режим лампу с полым катодом. Включают компрессор и устанавливают по манометру давление сжатого воздуха, необходимое для распыления раствора и нормального горения пламени. [c.163] Производят юстировку лампы с полым катодом и горелки. Устанавливают нужную ширину входной и выходной щелей монохроматора (0,7 нм при определении меди, 1—2 нм при определении свинца, 0,7—2,0 нм при определении цинка). Выводят на выходную щель резонансную линию меди 324,75 нм. [c.163] По измеренному значению поглощательной способности исследуемого раствора определяют концентрацию в нем меди, используя построенный градуировочный график. Пересчитывают найденную концентрацию па навеску сухой соли и записывают результат. [c.164] Вернуться к основной статье