ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение алюминия в сталях с использованием электротермической атомизации из "Физико-химические методы анализа 1988" Определения алюминия в графитовой печи характеризуются достаточной чувствительностью и селективностью. Положительный эффект оказывают остановка газового потока в момент атомизации и интегральный способ регистрации абсорбции. Термообработку проб рекомендуется проводить при 1400 К, а атомизацию — при 2700 К. [c.167] Для измерений абсорбции используют резонансный дублет алюминия 309,3 нм. При этом спектральная ширина щелей должна быть не более 0,7 нм (для отделения измеряемой линии от соседней линии с длиной волны 308,2 нм). В указанных выще условиях может быть достигнут предел обнаружения алюминия, равный 2 пг. [c.167] Атомно-абсорбционный спектрофотометр с графитовой печью и корректором неселективного поглощения. [c.167] Лампа с полым катодом для определения алюминия. [c.167] Лабораторная мерная посуда (ГОСТ 1770—74). [c.167] Соляная кислота по ГОСТ 14261—77 и разбавленная 1 i 1. [c.167] Азотная кислота (ГОСТ 11125—78). [c.167] Щавелевая кислота, ос. ч., насыщенный раствор. [c.167] Пиросульфат калия (ГОСТ 7172—76). [c.167] Карбонильное железо марки ПС (ГОСТ 13610—79) с содержанием примеси алюминия менее 0,001 %. [c.167] Сталь для приготовления градуировочных растворов, близкая по составу к анализируемой пробе, отличающаяся от нее по массовой доле основных компонентов не более чем на 5 %, с известным содержанием алюминия (не более 0,01 %). [c.167] Стандартные растворы алюминия (А) — 0,001 г/мл, (Б) — 0,00005 г/мл. [c.167] Приготовление стандартного раствора А. Навеску 1,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250—300 мл, приливают 50 мл раствора соляной кислоты (1 1), 2—3 мл азотной кислоты и растворяют при нагревании. Охлаждают, прибавляют 50 мл раствора серной кислоты (1 1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют операцию выпаривания. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, содержащую 50 мл раствора серной кислоты (1 1)- Разбавляют водой, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. [c.167] Приготовление стандартного раствора Б, Аликвотную часть (5 мл) стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 2 мл серной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. [c.167] Допускается растворение в 30—40 мл смеси соляной и азотной КИСЛОТ в соотношении 3 1. К охлажденному раствору добавляют 10 мл серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают. К раствору стали, не содержащей вольфрама или ниобия, приливают 50—70 мл горячей воды к раствору стали, содержащей вольфрам или ниобий, приливают 50 мл раствора щавелевой кислоты и 20 мл воды. Раствор нагревают до растворения выпавших солей и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты через двойной фильтр белая лента , собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 мл. Фильтр с осадком промывают 10—12 раз разбавленной серной кислотой (1 100), помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при 1100—1200 К в течение 30 мии. К остатку добавляют 2—3 капли серной кислоты (1 1) и 1—5 мл фтороводородной кислоты и отгоняют кремний при нагревании. Остаток высушивают на плите и прокаливают в муфеле при 1000—1100 К в течение 2—3 мин. Добавляют 1 г пиросульфата калия (взвешивают на технических весах) и сплавляют в муфельной печи при 1000—1100 К. Плав растворяют в воде. Раствор присоединяют к основному фильтрату, доливают водой до метки и перемешивают. [c.168] Построение градуировочного графика. В десять кварцевых стаканов вместимостью 250—300 мл пометают навески стали в соответствии с данными, приведенными выше (см. Растворение проб ). В девять стаканов приливают последовательно 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 и 5,0 мл стандартного раствора Б. Десятый стакан служит для проведения холостого опыта. Во все стаканы приливают 20—30 мл соляной кислоты и далее поступают так же, как при обработке анализируемых проб. [c.169] Из значений поглощательной способности первых девяти растворов вычитают значение поглощательной способности, полученной в холостом опыте. По найденным значениям поглощательной способности и соответствующим им значениям концентрации алюминия строят градуировочный график. [c.169] Стандартные растворы хранят в плотно закрытых полиэтиленовых или фторопластовых сосудах не более 1 мес. [c.169] Здесь т — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г ГП1 — масса навески стали, г. [c.169] Вернуться к основной статье