ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрические методы анализа (фотоколорнметрия, спектрофотометрия) из "Физико-химические методы анализа 1988" Для получения гидридов и их транспортировки в атомизатор используют устройства типа приведенного на рис. 3.45. Коротко его работа заключается в следующем. [c.173] Аликвотную часть раствора анализируемой пробы помещают в ячейку 7 вместимостью 50—75 см при снятой крышке 9 и вводят необходимые добавки реагентов, чтобы создать предварительные условия для образования гидридов. Закрывают крышку и включают магнитную мешалку 6. В емкость 3 с помощью дозатора в виде шприца / и гибкого шланга 2 набирают раствор 1 аВН4. Емкость на шлифе 4 присоединяют к реакционной ячейке, и все устройство в сборе продувают инертным газом (аргоном или гелием), после чего Б ячейку по трубкам 5 вводят дозированное количество МаВН . [c.173] Образующиеся газообразные гидриды определяемых элементов и водород вместе с потоком инертного газа по трубке /О поступают в предварительно нагретый до 1000 °С электротермический атомизатор /3, где происходит разложение гидридов и образование свободных атомов определяемых элементов, регистрируемых атомно-абсорбционным спектрофотометром. Атомизатор представляет собой электрически нагреваемую кварцевую трубку диаметром 8—10 мм и длиной 130—150 мм, снабженную окном /2 и патрубком // для ввода газа. [c.173] Прн этом, если выделение гидридов из раствора успевает закончитьси прежде, чем восстановление Fe + до Fe2+, то последующее восстановление Fe + до Fe и образование взвеси уже не создают помех определению гидридообразующих элементов. [c.174] Из кинетических же соображений целесообразно, чтобы определяемый элемент непосредственно перед получением гидрида находился в низшей устойчивой степени окисления (As +, Sb +, Se +, Те + и т. д.). [c.174] В большинстве случаев оптимальной для генерации гидридов является среда H I. При этом с повышением концентрации НС1 растет растворимость в ней ряда металлов (например, никеля) и тем самым до некоторой степени предотвращается образование взвеси. С той же целью целесообразно применение смешанных растворителей, например смесей H I -f HNO3, повышающих растворимость элементов 1В- и УП1-групп. [c.174] Выделение гидридов и их поступление в атомизатор имеют импульсный характер. Поэтому в общем случае лучше использовать интегральный способ регистрации абсорбции. [c.174] Неселективные помехи в гидридном методе, как правило, отсутствуют из-за низкой температуры атомизатора. Это позволяет отказаться от использования дейтериевого корректора или любых других систем учета неселективного поглощения, что существенно упрощает измерительную процедуру. [c.174] Безэлектродные лампы с высокочастотным возбуждением на каждый определяемый элемент. [c.174] Устройство для выделения и атомизации гидридов (см. рис. 3.45). [c.174] Гелий (ТУ 51-940—80) или аргон (ГОСТ 10157—79). [c.174] Соляная кислота (ГОСТ 3118—77), 10 М раствор. [c.174] Азотная кислота (ГОСТ 4461—77), концентрированная. [c.174] Смесь кислот 3 объемные части концентрированной соляной кислоты, 1 объемная часть концентрированной азотной кислоты и 1 часть дистиллированной воды. [c.174] Гидроксид натрия (ГОСТ 4328—77), 1 М раствор. [c.174] Тетрагидридоборат натрия марки А. 2 %-ный раствор в 0,3 %-м растворе гидроксида натрия. [c.174] Оксид мышьяка(Ш) (ГОСТ 1973-77). [c.174] Карбонильное железо марки ПС (ГОСТ 13610—79). [c.174] Приготовление стандартных и вспомогательных растворов. [c.175] Вернуться к основной статье