ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа в фосфорсодержащих удобрениях из "Физико-химические методы анализа 1988" Примечание. Определению не мешают высокие содержания фосфора, кальция, алюминия, фторид-ионов и кремния. [c.231] Сульфосалициловая кислота, 20 % раствор. [c.231] Стандартный раствор железа. Навеску железо-аммонийных квасцов 0,8634 г (х. ч. или ч. д. а.) растворяют в стакане вместимостью 500 мл, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор на песчаной бане 2—3 мин. После охлаждения количественно переносят содержимое стакана в мерную колбу на 1 л и доводят до метки дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0,143 мг РегОз. [c.231] Определение обратного углового коэффициента. Готовят серию стандартных растворов, содержащих 0,6—1,5 мг РегОз в 100 мл раствора. В мерные колбы на 100 мл вводят из бюретки 1,0 4,0 6,0 7,0 8,0 10,0 мл типового раствора железа, добавляют 20 мл 20 % раствора сульфосалициловой кислоты и водный раствор аммиака до появления желтой окраски, затем прибавляют избыток аммиака 0,5 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность каждого раствора трижды относительно окрашенного раствора сравнения (Со = 0,143 мг FejOs в 100 мл). Полученные результаты заносят в таблицу, аналогичную табл. 4.4, и рассчитывают значение F. [c.231] Определение железа в фосфоритах. Навеску (q) фосфорита, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, растворяют при нагревании в 50 мл НС1 (1 1) с добавлением 1 мл концентрированной HNO3, переносят в мерную колбу на 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой, отфильтровывают. Из фильтрата берут аликвотную часть (К), содержащую 0,6—1,5 мг РегОз, и помещают в мерную колбу на 100 мл прибавляют 40 мл 20% раствора сульфосалициловой кислоты и водный раствор аммиака (25 %-й) до появления желтой окраски, затем еще избыток аммиака—-0,5 мл, доводят до метки дистиллированной водой. [c.231] Одновременно готовят окрашенный раствор сравнения (Со = = 0,143 мг РегОз в 100 мл), а если надо проверить значение F, то окрашенный стандартный раствор (Сет = 0,858 мг РегОз в 100 мл). Оптическую плотность растворов измеряют относительно раствора сравнения. Значение А должно находиться в пределах 0,3—0,8. Фотометрируемые растворы сохраняют окра-ску неизменной в течение длительного времени. [c.231] Примечание. В случае появления осадка при добавлении раствора аммиака (в присутствии больших количеств кальция и фосфат-ионов) необходимо прибавить еще сульфосалициловой кислоты до полного растворения осадка, затем осторожно прибавить водный раствор аммиака. Если повторение подобной операции не приводит к желаемому результату, то растворы отфильтровывают прямо в кюветы. [c.232] При высоких содержаниях железа в образцах (А 0,9) необходимо производить двойное разведение (25/250 — 25/250), т. е. из колбы на 250 мл следует отобрать 25 мл раствора в другую мерную колбу на 250 мл и уже из этой колбы отобрать аликвотную часть для фотометрирования. [c.232] Вернуться к основной статье