ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрирование микропримесей Mn, d, Ni, Au, Со, Sn, Pb, Ag, r, Zn в арсениде галлия соосаждением из "Физико-химические методы анализа 1988" Фотометрическое определение фосфора основано на реакции образования в кислой среде желтой фосфорномолибденовой кислоты Нз[РМо1204о], имеющей максимум светопоглощения в водном растворе при 315 нм, и экстракции ее органическим растворителем. В качестве органического растворителя применяют смесь бутилового спирта с хлороформом, взятыми в объемном отношении 2 5. [c.311] Определению мешают другие элементы, образующие в этих условиях ге-терополимолибденовые кислоты (мышьяк, германий и др.), восстановители, комплексанты, связывающие молибден(У1), а также окрашенные ионы. [c.311] Делительная воронка вместимостью 50 мл. [c.311] Мерные колбы вместимостью 500 мл (2 шт.), 100 мл (1шт.), 10 мл (6 шт.). [c.311] Мерный цилиндр вместимостью 10—25 мл. [c.311] Молибденовый реактив. Растворяют 7,3 г молибдата натрия в 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 100 мл концентрированной азотной кислоты и разбавляют в мерной колбе до 500 мл водой. [c.311] Органический растворитель, Смешивают 20 мл бутилового спирта с 50 мл хлороформа. [c.311] Построение градуировочного графика. В делительную воронку наливают 10—20 мл дистиллированной воды и до авляют с помощью градуированной пипетки определенный объем стандартного раствора (0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 мл, что соответствует 10—60 мгк), 10 мл молибденового реактива, перемешивают и оставляют на 1—2 мин. Затем 2 раза экстрагируют органическим растворителем порциями по 5 мл. Объединенный экстракт собирают в сухую мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем растворителем до 10 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при А. = 300 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. По полученным данным строят градуировочный график. [c.312] Определение фосфора в анализируемом растворе. В делительную воронку переносят 10—20 мл анализируемого раствора, прибавляют 10 мл молибденового реактива, перемешивают и оставляют на 1—2 мин. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. По графику определяют содержание фосфора в анализируемом растворе. [c.312] Делительные воронки вместимостью 250 а 50 мл. [c.312] Мерная колба вместимостью 25 ли. [c.312] Соляная кислота, плотность 1,19. [c.312] Стандартный раствор железа 111) — см. работу 2 в гл, 4. [c.312] Построение градуировочного графика — см. работу 2 в гл. 4. [c.313] Соосаждением называют увеличение веществ осадком в момент его образования. Таким образом, соосаждение это распределение концентрируемого компонента между твердой и жидкой фазами (Т—Ж). Малорастворимые соединения с которыми соосаждаются концентрируемые вещества, называют коллекторами. Коллекторы могут быть неорганическими (карбонат кальция, сульфиды тяжелых металлов, гидроксиды алюминия, железа, титана и др.) и органическими (8-оксихинолин, 2,4-динитроанилин, нафталин, оксифенилфлуорон и др.). [c.313] Применение в качестве коллектора сульфида ртути позволяет достигнуть высокого значения коэффициента концентрирования в результате того, что после концентрирования можно нагреванием отогнать сульфид ртути и получить практически чистое концентрируемое вещество. При использовании в качестве коллекторов органических веществ их сжигают, что также позволяет добиться высокого коэффициента концентрирования. [c.313] Вернуться к основной статье