ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дициклопропилкетон из "Синтезы органических препаратов Сборник 10 " НИКОМ (примечание 3). К этому раствору при перемешивании прибавляют сразу 344 г (4,0 моля) убутиролактона (примечание 4), после чего содержимое колбы нагревают таким образом, чтобы метиловый спирт отгонялся с большой скоростью. После того как будет собрано 475 мл метилового спирта, к холодильнику в качестве приемника присоединяют склянку для отсасывания или какой-либо другой подходящий сосуд с боковым отводом. Приемник охлаждают в бане со льдом и при непрерывном перемешивании осторожно (вспенивание ) создают вакуум с помощью водоструйного насоса. При этом собирают дополнительно еще 50—70 мл метилового спирта. Остаток в колбе является, по-видимому, дибутиролактоном (примечание 5). [c.25] Нисходящий холодильник заменяют на обратный, а паровую баню — на более мощный источник тепла (электрический колбонагреватель, масляную баню или открытое пламя горелки). При перемешивании приливают концентрированную соляную кислоту, причем сперва осторожно, в виду того что происходит выделение значительного количества углекислого газа. Всего в течение 10 мин. прибавляют 800 мл кислоты (примечание 6). Смесь нагревают с обратным холодильником при перемешивании в течение 20 мин. и потом охлаждают в бане со льдом (примечание 7). Затем возможно быстрее к перемешиваемой смеси прибавляют раствор 480 г едкого натра в 600 мл воды, не допуская, чтобы температура поднялась выше 50° (примечание 8). После этого смесь нагревают с обратным холодильником еще 30 мин. [c.25] Вновь обратный холодильник заменяют на нисходящий и собирают в качестве дистиллята 650 мл смеси кетона и воды. Водный слой насыщают поташом, в результате чего удается отделить около 130 мл кетона. Затем водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл, эфирные вытяжки присоединяют к кетону, после чего раствор сушат над 25 г безводного сернокислого магния. После отгонки эфира препарат перегоняют с эффективной колонкой. Выход дициклопропилкетона с т. кип. 72—74733 мм, 1,4654 составляет 114—121 г (52—55% теоретич.) (примечание 9). [c.25] Вернуться к основной статье