ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сушка органических соединений из "Лабораторные работы по органической химии" Сушка твердых веществ. Осадки, снятые с фильтра или выгруженные из центрифуги, всегда содержат некоторое количество растворителя. Удалить его можно сушкой. Существуют различные методы сушки. Выбор метода зависит прежде всего от физических и химических свойств веществ, подлежащих сушке. Очевидно, что в процессе сушки вещества не должны разлагаться или претерпевать какие-либо другие химические превращения. Кроме того, выбор метода сушки определяется тем, насколько удаление влаги должно быть полным. [c.41] Сушка твердых веществ может проводиться на воздухе при комнатной температуре и при нагревании в сушильном шкафу. При комнатной температуре твердые вещества чаще всего сушат на необожженных пористых фарфоровых и глиняных тарелках или на фильтровальной бумаге. В сушильном шкафу сушка твердых веществ производится на часовых стеклах, фарфоровых противнях, в фарфоровых чашках или бюксах. При этом температура в сушильном шкафу должна быть значительно ниже температуры плавления вещества, подвергаемого сушке. Категорически запрещается сушить в сушильном шкафу на бумаге, так как при этом продукт загрязняется бумажными волокнами, хлопьями подгоревшей и истлевшей бумаги и, кроме того, возможны значительные потери продукта, если в процессе сушки он пропитывает бумагу. Скорость сушки тем больше, чем выше температура. Многие органические соединения при высокой температуре разлагаются и подвергаются окислению кислородом воздуха. Такие соединения сушат при разрежении в лабораторных вакуум-сушильных шкафах. [c.41] Весьма успешно сушку можно проводить в присутствии веществ, поглощающих пары удаляемого растворителя. Для этой цели широко применяются эксикаторы и, в частности, вакуум-эксикаторы (рис. 50). [c.41] Рашига). Тем самым уменьшается возможность разбрызгивания серной кислоты и увеличивается поверхность ее соприкосновения с газовой средой. Для связывания паров и газообразных веществ, обладающих кислым характером, в эксикатор ставят чашечку с едким кали. Если в процессе сушки должны быть удалены углеводороды, то вдоль цилиндрической стенки эксикатора помещают листы фильтровальной бумаги, пропитанной парафином. Эксикаторы снаряжают также силикагелем и цеолитами. [c.42] Для сушки в вакууме при повышенной температуре весьма пригодна пистолетная сушилка (рис. 51). В колбу 1 наливают жидкость, ее парами обогревают корпус сушилки 2, в которую помещают лодочку с осушаемым веществом. В колбе 3 находится осушающее вещество (адсорбент). [c.43] Сушка жидкостей. В химических лабораториях расходуется большое количество различных растворителей, причем во многих случаях содержание воды в них должно быть ничтожным. Растворы многих органических соединений, перед тем как их подвергнуть перегонке, необходимо избавить от растворенной в них воды, так как ее присутствие при нагревании может привести к разложению перегоняемых веществ. Кроме того, наличие воды в растворе при перегонке ведет к появлению новых фракций, что связано с потерей основного вещества. Поэтому химику часто приходится сушить органические жидкости. [c.43] Сйедения о применимости тех или иных осушающих веществ при сушке различных классов органических соединений. [c.44] Наиболее эффективными осушающими веществами являются фосфорный ангидрид, натрий, едкий натр и едкое кали, серная кислота. [c.44] Жидкость, которую нужно подвергнуть сушке, наливают в плоскодонную колбу или бутыль и добавляют осушающее вещество. [c.44] Если в процессе сушки не происходит выделения газообразных веществ, то горло сосуда закрывают пробкой, в противном случае — пробкой, в которую вставлена хлор кальциевая трубка. Время от времени сосуд встряхивают. Сушка продолжается несколько часов или дней. В некоторых случаях для ускорения сушки осушаемую жидкость нагревают с осушающим веществом в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником. Совершенно естественно, что при этом не должно происходить никаких побочных реакций. После окончания сушки жидкость фильтруют или сливают декантацией и подвергают разгонке. [c.44] При сушке металлическим натрием последний выдавливают в виде проволоки из специального пресса (рис. 52) прямо в сосуд с осу- шаемой жидкостью. Перед тем как заложить в пресс кусок металлического натрия, имеющуюся на его поверхности корку срезают ножом работать в защитных очках). После окончания работы пресс промывают спиртом, а затем водой. [c.44] Жидкости, дающие с водой азеотропные смеси (см. стр. 28), могут быть осушены путем перегонки. Так, например, при перегонке бензола, содержащего небольшое количество воды, вначале отгоняется азеотропная смесь (29,6% воды и 70,4% бензола), кипящая при 69,3° С, и лишь после полного удаления воды происходит отгонка бензола (темп. кип. 80,3° С). Таким способом можно осушить гомологи бензола, четыреххлористый углерод, бензин и т. д. [c.44] Сушка газов. Газообразные вещества, привозимые в баллонах или получаемые непосредственно в лаборатории, содержат пары воды и других летучих жидкостей. [c.44] Для осушки газов удобно использовать серную кислоту, если она не вступает с ними в реакцию. Из твердых осушителей применяется фосфорный ангидрид (для кислых и нейтральных газов) и натронная известь (для основных и нейтральных газов). О склянках для промывания газов жидкостями было сказано выше (см. [c.44] Из низкокипящих газов пары воды и других жидкостей можно удалить путем вымораживания в холодильной ловушке, изображенной на рис. 54. Такие ловушки включают в вакуумные линии, подключенные к масляным насосам. [c.45] Вернуться к основной статье