ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Примеры расчета результатов анализа из "Количественная газовая хроматография " Пример 1. Построение калибровочного графика и вычисление калибровочного коэффициента по индивидуальным компонентам. [c.142] Анализируемая смесь — газ нз установки пиролиза углей. Определяемые компоненты метан (м), азот (а), окись углерода (у). Используемый параметр пика — /г. [c.142] Калибровку проводили по газам различной чистоты для калибровки по азоту брали воздух, принимая содержание азота равным 79% для калибровки по метану брали бытовой газ, содержание метана в котором составляло 96% для калибровки по окиси углерода использовали газ из баллона с содержанием основного вещества 99%. [c.142] Калибровку проводили набором сменных доз, объем которых был оттарнрован взвешиванием с водой. Газы перед вводом в хроматограф осушали пропусканием через трубку с ангидроном. Объемы сменных доз (мл) 0,52 1,06 2,12 3,08 5,11 10,2. Результаты измерений на хроматограмме сведены в таблицу. [c.143] стоящие в знаменателе, найдены по графикам, построенным в большом масштабе. [c.144] Пример. 2. Построение калибровочного графика для определения хинолина в производственной смеси. [c.144] Анализируемая смесь — тяжелые пиридиновые основания нафталиновой фракции после лабораторной перегонки и обезвоживания. Определяемый компонент — хинолин пределы изменения концентрации 45—55 вес. %. Используемый параметр пика — кЬ. [c.145] Для калибровки использовали технический хинолин, содержание примесей в котором было определено хроматографически по сумме примесей. Чистота хинолина — 96%. [c.145] Искусственные смеси составляли из хинолина и изохинолина. Содержание хинолина в изохинолнпе, определенное предварительными опытами, составило 2%. Кроме того, в предварительных опытах было установлено, что чувствительность детектора по отношению к хинолину и его гомологам, составляющим основную массу пробы, практически одинакова. [c.145] Работу производили на хроматографе ЛХМ-7А с детектором теплопроводности, реконструированным по схеме, показанной иа рис. 4.12. Вводили 2 мкл смеси (по делениям микрошприца типа Гамильтон). Работы выполнял лаборант, который еще недостаточно отработал приемы воспроизводимого ввода пробы. Результаты измерений и вычислений представлены ниже в таблице, В правую половину таблицы занесены параметры пика, соответствующего общему количеству введенной пробы. Ширину этого пика на половине высоты измеряли по секундомеру и поэтому соответствующее значение площади выражали в см-с. Эти единицы можно перевести в см , поскольку известна скорость движения диаграммы, однако необходи.мости в этом пет. В последнюю графу таблицы внесены значения площади пика, приведенные к единице параметра общего пика. [c.145] Пример 3. Расчет методом внутреннего стандарта. [c.146] Анализируемая смесь — фракция БТК, получаемая при переработке сырого бензола. Определяемые компоненты — бензол (б), толуол (т), Л1-- -п-ксилолы (к). Используемый параметр пика — Ш. Внутренний стандарт — хроматографически чистый н-нонан (н). [c.146] Относительные калибровочные коэффициенты определяемых компонентов по н-нонану составляют йб/н=1.03, А-, =1,05 Ак н=1.12. [c.147] Результаты измерений на хроматограмме сведены в таблицу. [c.147] В данном случае результат получен в вес. %, поскольку измерение количества пробы и внутреннего стандарта производилось в весовых единицах. [c.147] Пример 4. Расчет методом внутренней нормализации. Анализируемая смесь — смесь легких пиридиновых оснований. Определяемые компоненты пиридин (п), а-николин (а), 2,6-лутидин (л), Р-пиколин (б), у-пиколин (г). Используемый параметр пика АЬ. [c.147] Результаты измерений на хроматограмме (6 измерено лупой, А — линейкой) сведены в таблицу (см. ниже). [c.147] Пример 5. Расчет методом стандартной добавки. Анализируемая смесь — тяжелый бензол — технический продукт, получаемый в процессе переработки сырого бензола. Определяемый компонент — стирол (с). Используемый параметр пика — площадь А, определяемая интегратором. [c.148] Для добавки использовали синтетический стирол с чистотой выше 99%, поэтому поправка на его чистоту не нужна. [c.148] В качестве вспомогательного использовали пик лг-+ -ксилолов (к), хорошо отделенный от стирола и соизмеримый с ним. [c.148] Вернуться к основной статье