ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Проявительный метод газо-жидкостной хроматографии из "Препаративная газовая хроматография легких углеводородов" В Краснодарском филиале ВНИИНефтехим - разработан способ выделения чистых газообразных углеводородов С1—С4 из природных и нефтяных газов 1бтодом препаративной газо-адсорбционной хроматографии, в которой сочетаются фронтальный и проявительный варианты ее. [c.118] Схема установки для очистки фронтально-прояви-тельным методом показана на рис. 18. Хроматографические колонки изготовлены из стеклянных трубок с внутренним диаметром от 15 до 60 мм, длиной от 0,4 до 0,8 м. Концы трубок оттянуты до диаметра 6 лл . Колонки 7—11 обогреваются, для чего на них нанесена спиральная обмотка из нихромовон проволоки диаметром 0,1 мм. С внешней стороны колонки имеют тепловую изоляцию. Колонки 7—9 обогреваются по всей длине. Степень нагрева контролируется термопарой. В качестве газа-носителя используют двуокись углерода. [c.118] Подготовка установки к работе. В качестве сорбента используют активированный уголь марки МСКТ с диаметром зерен 0,5—1 MJЧ, отмытый от пыли и высушенный сначала при 80—100 С до сыпучего состояния, затем в течение 5—6 ч при 180—200 С. [c.118] Применяют также молекулярные сита СаА (фракция 0,5—1 мм). Их высушивают в муфеле, поднимая температуру до 350—400 °С 3—3,5 ч и выдерживая их при этой температуре в течение 4—5 ч. Затем постепенно (за 3— 3,5 ч) температуру муфеля снижают до 50 °С. [c.118] Чистота компонентов, выделяемых проявительным методом. зависит также от чистоты используемой двуокиси углерода. [c.120] Выделение метана. Метан из природного газа, содержащего 80—85% метана, выделяют фронтальным методом при комнатной температуре на колонке 7 (см. рис. 18), заполненной активированным углем МСКТ. Для этого природный газ из баллона или газометра через реометр 3 и осущитель 4 непрерывно подают в колонку 7 со скоростью 20—30 л/ч. Проходя через слой активированного угля, природный газ очищается от углеводородов, которые тяжелее метана. Получаемый метан собирают в газометр. [c.120] Колонка 7 содержит 490—500 г активированного угля МСКТ, удельный удерживаемый объем метана равен 490—520 мл/г. На этой колонке может быть получено 240—260 л метана. [c.120] После выделения метана колонку 7 включают в режим регенерации. Для этого в течение 1,5—2 ч слой адсорбента продувают сухим воздухом для удаления основного количества газа. Затем колонку нагревают, поднимая температуру до 180—200 °С в течение 2—2,5 ч. Через 1,5—2 ч нагрев выключают, температуру колонки доводят до комнатной и прекращают подачу воздуха. В конце регенерации проводят контрольный анализ воздуха, выходящего из колонки, на содержание углеводородных примесей. [c.120] Выделение этана- Этан из технического этана, содержащего (в вес. %) 74.6 этана, 19.2 этилена, 0.5 пропана и 5,7 пропилена, выделяют фронтальным методом на колонке 8 (см. рис. 18), используя в качестве адсорбента молекулярные сита. [c.120] Методика работы такая же, как и при выделении метана. Удельный удерживаемый объем этана на молекулярных ситах СаА 115 мл/г, емкость колонки 490— 500 г адсорбента. [c.120] Для регенерации сорбента колонку продувают около 2 ч сухим воздухом, затем нагревают в течение 1 ч до 200—250 °С. При этой температуре слой сорбента продувают 2—3 ч сухим воздухом. Температуру колонки снижают до комнатной и прекращают подачу воздуха. [c.120] Выделение этана, этилена, пропана и пропилена. [c.121] Воздух, попавший в колонку 9 во время дозировки, выделяется вместе с водородом и метаном. Первая фракция сбрасывается. Этан, этилен и пропан выделяют при комнатной температуре. После окончания десорбции пропана температуру колонки постепенно поднимают до 100 С. При этой температуре заканчивают выделение пропилена. Общее время разделения составляет около 12 ч. [c.121] этилен, пропан и пропилен выделяли также из смеси пропан — бутан, содержащей (в вес. %) 1,5 водорода и метана, 11,5 этана, 1,4 этилена, 27,9 пропана, 21,1 пропилена, 7,1 изобутана, 13,3 н-бутана, 13,3 бутилена и 3,2 высших углеводородов. [c.121] Удельный удерживаемый объем метан-пропиленовой фракции на активированном угле МСКТ при таком составе газа равен 60 мл г. [c.121] Выделение этана, пропана, изобутана и н-бутана. Выделение этана, пропана, изобутана и н-бутана из исходного газа, содержащего (в вес.%) 0,43 метана, 3,4 этана, 23,6 пропана, 15,2 изобутана, 34,7 н-бутана и 23,3 пентана и высших углеводородов проводят фронтально-проявительным методом. [c.121] Для разделения метан-бутановой фракции по окончании дозировки в колонку 10 подают двуокись углерода со скоростью 15—20 л/ч. Первую фракцию, содержащую метан и воздух, не собирают. Этан и пропан выделяют при комнатной температуре. Для ускорения десорбции бутановой фракции колонку нагревают до 120 °С. Общее время разделения составляет 5 ч. [c.122] На колонке 10 разделения бутановой фракции на изобутан и н-бутан не происходит, поэтому выделенную бутановую фракцию направляют в колонку И, заполненную молекулярными ситами. [c.122] Часть изобутана выделяют фронтальным методом во время дозировки остальная часть отделяется от к-бута-на в потоке двуокиси углерода, который подают в колонку И со скоростью 10 л/ч. При десорбции н-бутана температуру колонки 11 поднимают от комнатной до 100 °С. Разделение бутановой фракции продолжается 2 ч. [c.122] Вернуться к основной статье