ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пентан, изопентан, изопрен, пентен-1, пентен из "Препаративная газовая хроматография легких углеводородов" Авторами совместно с М. А. Кутяниной, А. А. Коло-коловой и другими проведено выделение чистых бутенов методами низкотемпературной ректификации и препаративной хроматографии. [c.122] Для выделения чистых бутенов были исследованы различные селективные л идкие фазы и подобраны наилучшие условия разделения (длина колонки, температура, объем пробы, скорость газа-носителя). Из опробованных сорбентов для разделения углеводородов С4 могут быть рекомендованы диатомит, обработанный 3% едкого кали и 6% гексадекана окись алюминия, обработанная 3%едкого кали диатомит, обработанный 20% гексадекана трепел, обработанный 20% диметилсуль-фолана. Эти сорбенты отличаются хорошей разделяющей способностью при непродолжительном времени разделения и могут работать длительное время. [c.123] Лучшие результаты в очистке бутена-1 и наибольший выход его получены с диатомитовым носителем, обработанным 20% гексадекана, при использовании ловушек (см. рис. И) 1,3, 12—14, заполненных стеклянной ватой. [c.123] Выделение бутена-2. Методика очистки такая же, как и для а-бутилена, за исключением очистки в 68%-ной серной кислоте, так как изобутилен выходит вместе с а-бутиленом. [c.124] Примерный состав газа, подаваемого на очистку (в вес. %) 71,9 (З-бутилена, 26,3 изо- и а-бутилена 0,35 н-бутана 1,45 Сз. Время выхода р-бутилеиа 1 ч. Средний выход р-бутилена составляет 75—80% (рис. 20). [c.124] Получение и очистка изобутена (изобутилена). Чистый изобутен (99,8 — 99,9%) получают из три-метилкарбинола, применяя в качестве водоотнимающего средства кремневольфрамовую кислоту. [c.124] Хрипин и А. Г. Панков 2 получали бутены высокой степени чистоты на автоматическом препаративном хроматографе с колонкой длиной 3 м, диаметром 20 мм, а в качестве неподвижной фазы применяли сложный эфир триэтиленгликоля и нормальной масляной кислоты на диатомите. Была выбрана оптимальная программа для получения веществ высокой степени чистоты. [c.124] Для выделения чистого н-бутана, изобутена, транс-бу-тена-2, г нс-бутена-2 и бутадиена лучшим оказался носитель ИНЗ-600 фракции 0,5—мм, обработанный 30% афира ТЭГНМ. [c.126] Полученные углеводороды имели следующий состав (в вес.%) 99,96 изобутана и 0,04 н-бутана 99,52 буте-на с примесью 0,04% изобутилена и 0,01% /i-бyтaнa. [c.126] Методику очистки изопрена, изопентана и н-пентана разрабатывали, применяя четкую ректификацию на аппарате типа АЧР-56 и хроматографическое разделение. [c.127] Технические продукты, используемые для очистки, имели приблизительно следующий состав (в вес.%) 99,57 изопентана с примесью углеводородов 4 (0,38) и 0,05 изопрена 74,6 н-пентана с примесями 25,4 изопентана со следами изопрена 99,4 изопрена с примесями углеводородов С4 (0,1) и р-изоамилена (0,5). [c.127] Для очистки исходных продуктов отбирали 500 мл жидкой пробы. Отгонку и отбор фракций проводили при различных температурах. Результаты ректификации технического н-пентана показали, что это вещество не очищается полностью от изопентана. Так, фракция, отобранная при 34°С, содержала 7,15% изопентана. Невысокая чистота полученного н-пентана (92,85%) объясняется тем, что его выделяли из технического продукта, содержащего до 25% примесей изопентана. Температура кипения н-пентана (36°С) на 8,5 °С выше температуры кипения изопентана (27,5 °С), поэтому н-пентан не может быть полностью отделен от изопентана методом ректификации. [c.127] Изопентан, содержащий примеси углеводородов фракции С4 и изопрен, очищается от углеводородов фракции С4 после проведения двукратной ректификации. [c.127] Изопрен чистотой 99,99% может быть получен после двукратной перегонки. [c.127] Достаточно высокая чистота изопентана (99,94%) и изопрена (99,99%), полученных методом ректификации, объясняется тем, что они загрязнены углеводородами С4 и теми углеводородами фракции С5, температура ки-пения которых значительно отличается от температуры кипения изопрена или изопентана, а очистка методом ректификации целесообразна только в тех случаях, когда температуры кипения компонентов различаются больше, чем на 18 °С. [c.127] Препаративная хроматография позволяет очистить н-пентан, изопентан,изопрен от примесей любых углеводородов фракций С4 и С5 (рис. 22). [c.128] Сбор фракции для гарантии получения чистого продукта начинают через 5—7 мин после начала ее выхода. [c.129] Циклы очистки повторяют до тех пор, пока не соберется нужное количество чистого вещества. [c.129] Время одного цикла очистки составляет для изопентана 1,5 ч, для н-пентана 2 ч, для изопрена 2,5 ч. [c.129] Для очистки достаточно больших количеств изопрена, пентана, изопентана (приблизительно десятки миллилитров жидких продуктов за цикл) препаративное хроматографирование можно проводить на лабораторном хроматографе (рис. 23). [c.129] Вернуться к основной статье