ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Двухступенчатая препаративная газовая хроматография из "Препаративная газовая хроматография легких углеводородов" Во ВНИГНИ А. А. Жухозицким и А. Ф. Шляховым разработан комбинированный метод термической десорбции с хроматографией без газа-нооителя. Установка для работы по этому методу изображена на рис. 30. [c.144] Хроматографические колонки 4 и 9 представляют собой стеклянные трубки диаметром 3 см и длиной 61 см. По оси этих колонок проходят капиллярные трубки, доходящие почти до конца колонки. Разделяемую смесь из газометра вводят в колонку 4 через капиллярную трубку, трехходовые краны 1, 3 и осушитель 2 со скоростью 100—400 см 1мин. [c.144] Перед введением в колонку разделяемую смесь пропускают через краны 3 и 12. Переключая кран 13, поо-бу, находящуюся в дозаторе 16, в аналитический хроматограф, имеющий две коло1нки 17 и 18. Легкие газы разделяют в колонке 17, заполненной активированным углем СКТ. Углеводородные фракции вымывают водородом в колонке 18, заполненной инзенским кирпичом, смоченным 25% гексадекана. [c.145] Колонни 17 и 18 подключают к детектору краном 19. Пробы газа можно вводить в аналитические колонки также через дозирующие устройства 20, 21. Детектором служит катарометр Г-Ю или Г-22. Расход газа-иосителя контролируют реометром 23. Состав смеаи определяют методом абсолютной калибровки. [c.146] Для устранения температур1ного градиента по сечению колонок 4 а 9 силикагель смещивают с бронзовыми опилками в соотношении 5 1 или заполняют колонку, чередуя слои сорбента и бронзовых опилок. Во всех колонках используют сорбенты зернением 0,25—0,5 мм. Силикагели марок МСМ и АСК отмывают соляной кислотой и водой и высушивают при 150 °С. Оч,истку сорбента после препаративного хроматографирования проводят при нагревании колонки до 300 °С в токе сухого азота со скоростью 100—400 см 1мин. [c.146] После термической десорбции газа из колонии 4 все колонни продувают сухим азотом еще до окончания разделения, для чего кран 14 ставят на сброс. Очистку других колонок проводят аналогично. [c.146] Изо бутан отделяют от углеводородов и воздуха в трех колонках. Колонку 9 подключают к колонке 4 после появления на выходе из последней изобутана. Окончательная очистка изобута1на происходит на молекулярных оитах 5А (колонка 11). Поток газа переключают в колонку 11 после того, как концентрация пропана в смеси, выходящей из нее, снижается приблизительно до 2,5%. [c.146] Для очистми этана газ, выходящий из колонки 4, направляют в колонку 10 диаметром 3 см, заполненную активированным углем СКТ. Получают этан чистотой 99,9% с выходом 90%. [c.146] Чистый пропан получают в колонках и 9. Колонку 9 присоединяют к колонке 4 после того, как содержание этана на выходе из колонки снижается до 0,3%. Если содержание этана в пропане не превышает 0,6%, его удается полностью очистить от этана. Очищенный пропан в этом случае практичесюи не содержит других углеводородов. В пропане, полученном из смесей, содержащих до 10% этана, остаются сотые доли этого компонента. [c.146] Метан очищают от примесей легких газов и углеводородов в колонке 4. Для этого колонку 4 заполняют активированным углем СКТ (фракция 0,25—0,5 мм) я вводят в нее разделяемую смесь фронтальным методом до появления на выходе метана. [c.147] Схема двухступенчатого процесса препаративного разделения приведена на рис. 31. [c.149] Разделяемая смесь подается потоком газа-носителя / в колонку 3, где происходит быстрое предварительное разделение. Нецелевые компоненты вымываются потоком / и сбрасываются в атмосферу через кран 5 и вентиль 6. В это время поток газа-носителя по линии II проходит через детектор 8, кран 5, колонку 9 и ловушку 10. [c.149] По окончании цикла разделения в колонке 3 процесс повторяется. [c.149] Вернуться к основной статье