ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Условия анализа чистых углеводородов иа приборе с пламенно-ионизационным детектором ДИП из "Препаративная газовая хроматография легких углеводородов" Примеси углеводородов в воздухе определяют, ис-пользуя з пламенно-ионизационный детектор и концентрирующую ловушку. Ловушка представляет собой и-образную стальную трубку, заполненную диатомитовым носителем, пропитанным 10% карбовакса 1540. Ловушку продувают 1 ч гелием при 135 °С для удаления воздуха, а затем охлаждают в сосуде Дьюара жидким азотом. При 60—90 С сконденсированные углеводороды десорбируются и потоком гелия направляются в хроматографическую колонку для разделения. [c.167] Для улавливания примесей углеводородов С —Сз можно использовать охлаждаемую ловушку, заполненную сорбентом, состоящим из диатомитового носителя с 40% диметилсульфолана, а для концентрирования высших углеводородов — колонку с полиэтиленгликолем на хромосорбе при —80 С. [c.167] В некоторых случаях для удаления из определяемого компонента непредельных соединений используют колонки с углем, пропитанным раствором бpoмa или колонки с силикагелем, пропитанным серной кислотой Углеводороды нормального строения сорбируются молекулярными ситами 5А. [c.167] Разработаны также методы концентрирования, основанные на вытеснительной и фронтальной хроматографии без применения газа-носителя Для этого в колонку, продутую инертным газом, подают анализируемую смесь, содержащую примесь сильно сорбирующегося компонента, и продувают колонку газом-поршнем, сорбирующимся сильнее этой примеси. [c.168] Такой метод концентрирования инертных примесей, основанный на обратимом химическом поглощении основного вещества, применен для определения углеводородных примесей в двуокиси углерода Сорбенто.м служит диэтаноламин, хорошо сорбирующий двуокись углерода при комнатной температуре и легко регенерируемый при повышении температуры до 100 °С. Метод фронтально-вытеснительного концентрирования применен для определения легких микропримесей таких как кислород, азот, окись углерода, метан и др. в этилене и пропи-лене 2. [c.168] Хроматографический импульсно-термический метод анализа микропримесей описан Г. Н. Данцигом . При работе по этому методу было достигнуто обогащение этана и этилена в 4210 и 6220 раз соответственно. [c.168] Новое направление в хроматографическом анализе — реакционная хроматография . Метод заключается в том, что разделяемые вещества для улучшения разделения и регистрации подвергаются химическому превращению до или после хроматографической колонки. Реакционная хроматография позволяет переводить примеси легких газов, недетектируемых ионизационными детекторами, в соединения, которые регистрируются ими, а также превращать основной компонент в недетектируемое соединение. [c.168] для определения содержания примесей в этилене кислород после разделения на хроматографической колонке нревращают в окись углерода при 900°С на угле, затем восстанавливают его до метана на никелевом катализаторе и определяют метан на иламенно-иониза-ционном детекторе. Таким методом определяют до 10-5% кислорода. [c.169] Для определения углеводородных примесей в окислах азота В. С. Мирзаяновым был применен способ превращения окислов азота в недетектируемое соединение (азот) на палладиевом катализаторе (2,1% Рс1 на АЬОз). При разделении смеси СОг, Не, Оз и Аг на молекулярных ситах 5А кислород с аргоном выходят вместе. Для их разделения смесь пропускают над палладиевым катализатором, при этом кислород превращается в воду, а аргон поступает в катарометр. [c.169] Определение примесей бутена-1,ч с и-транс-бутена-2. Колонка длиной 4 м, внутренним диаметром 4 мм. Сорбент— диатомит, обработанный сложным эфиром ТЭГНМ (35 вес. %). Расход водорода 2 л/ч, давление 0,2 кгс/см . Расход воздуха 15 л/ч, давление 0,2 кгс/см . [c.169] Температура колонки 20 °С. Объем пробы газа 0,3 мл. Продолжительность анализа 6—8 мин. [c.170] Определение примеси изобутена. Колонка длиной 4 м., диаметром 4 мм. Сорбент — ТЗК-М, обработанны вазелиновым маслом (6 вес. %). Расход водорода 3 л/ч, давление 0,2 кгс/см . Расход воздуха 15 л/ч, давление 0,2 кгс/см . Температура колонки 20 С. Объем пробы газа 0,3 мл. Продолжительность анализа 6 мин. [c.170] Определение примесей изопентана, изопрена, пентена-1, цис- и /яракс-пентена-2. Колонка длиной 2 м диаметром 4 мм. Сорбент — диатомит, обработанный сложным эфиром ТЭГНМ (35 вес. %). Расход водорода 2—2,5 л/ч давление на входе в колонку 0,2 кгс/см . Расход воздуха 15 л/ч, давление 0,2 кгс/см . Температура колонки 20 °С. Объем газообразной пробы 0,15 мл. Продолжительность анализа 20—30 мин. [c.170] Вернуться к основной статье