ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кристаллизация из "Неорганический синтез" И ДО выпадения первых кристаллов. При последующем охлаждении образуется осадок чистого вещества. [c.6] Крупные кристаллы, образующиеся при мед-мех чгн о ленной кристаллизации, часто захватывают небольшое количество раст-Рис. 1. Схема температурной ус- ВОрЗ И ПОЭТОМу не всегда тойчивости кристаллогидратов, достаточно ЧИСТЫ. [c.6] Иногда возникает необходимость в получении веществ в крупнокристаллическом виде с хорошо сформированными гранями, например для коллекций или для физикохимических исследований. Кристаллизация хорошо растворимых веществ в таких случаях не представляет особых затруднений, но для плохо растворимых можно применить специальные методы. [c.6] Большое значение для правильного формирования кристаллов веществ, особенно плохо растворимых, имеет непрерывный подвод насыщенного раствора при сильном перемешивании раствора с помощью несложных устано- вок (устройство их ясно из рисунков 2 и 3). Непрерывный подвод раствора в первой установке достигается вращением затравки, приклеенной к стеклянной или металлической палочке, являющейся продолжением оси электромотора. С помощью этой установки можно также быстро выращивать кристаллы и хорошо растворимых веществ, быстро снижая температуру раствора. При таком охлаждении насыщенного раствора хорошо растворимых веществ образуются, как правило, сравнительно мелкие кристаллы, обычно в виде агрегатов. [c.6] Кристаллы. Насыщенный горячий раствор наливают в сосуд и включают мешалку. Охлаждение раствора осуществляется за счет естественной теплоотдачи. [c.7] В этом же сосуде можно быстро выращивать крупные кристаллы, используя затравку вещества. В левое колено на дно сосуда помещают некоторое количество вещества, а затем наливают насыщенный раствор его. Затравку на нитке или приклеенную к стеклянной палочке помещают в правое колено. Низ левого колена нагревают каким-нибудь слабым обогревателем (микроплитка, 2— 3 витка проволоки, нагреваемой электрическим током). Затем включают мещалку. Пропеллер делают небольг щим, чтобы жидкость слабо перемешивалась. В этом случае будет создаваться небольшая разница в температурах жидкости в левом и правом коленах и к затравке непрерывно будет подходить насыщенный раствор. [c.7] Перед фильтрованием, если осадок плохо растворим и не образует взвеси, применяют декантацию. Для этого после отстаивания раствор осторожно сливают с осадка и к нему приливают промывную жидкость, например воду, взбалтывают и после повторного отстаивания снова сливают жидкость. [c.8] Для декантации используют специальные колбы и стаканы, задерживающие осадок в сосуде (рис. 4). Перед фильтрованием осадку дают отстояться и сначала сливают на фильтр отстоявщуюся жидкость, а затем осадок переносят на фильтр. [c.8] Фильтровальную бумагу различают по плотности (проницаемости) и маркируют цветом упаковочной ленты. Черной лентой маркируют бумагу невысокой плотности ее используют для быстрого фильтрования рыхлых осадков (гидроокисей, кремниевой кислоты). Мелкодисперсные осадки (сульфат бария и др.) частично проходят через такой фильтр. Розовой лентой — бумагу невысокой плотности. По свойствам она напоминает бумагу с черной лентой. Белой лентой — бумагу средней плотности ее применяют для фильтрования осадков средней дисперсности. Синей лентой — плотную бумагу ее используют для фильтрования мелкодисперсных кристаллических осадков типа сульфата бария. [c.8] При фильтровании под вакуумом могут быть прорывы фильтра, особенно если осадок плотный и тяжелый. В этом случае следует использовать воронку Бухнера (рис. 5) или фильтровальный фарфоровый конус (рис. 6) наличие отверстий в стенках конуса облегчает прохождение жидкости через фильтр. Для фильтрования удобны стеклянные фильтры, с фильтрующей пластинкой из прессованного и спеченного порощкообразного стекла (рис. 7). Их можно использовать для фильтрования концентрированных кислот и разбавленных щелочей. Фильтры после работы промывают соответствующими растворителями, пропуская жидкость через воронку в обратном направлении. В тех случаях, где это возможно, для промывания следует применять горячую воду (или раствор), так как вследствие некоторого снижения вязкости воды фильтрование проходит с больщей скоростью. [c.9] Для ускорения разделения твердой и жидкой фаз применяют центрифугирование. Поскольку объем центрифужных пробирок ограничен, центрифугированию обычно подвергают взвеси и мелкодисперсные осадки с небольшим объемом жидкости. [c.12] Весьма удобны для центрифугирования специальные центрифужные пробирки с тиглями, имеющими пористое дно (рис. 14). Приемник для жидкости сверху имеет сетчатую крышку (металлическую или фарфоровую), на которой помещается тигель для фильтрования. В данной пробирке одновременно осуществляется центрифугирование и фильтрование. [c.13] Отжимание осадков применяется в тех случаях, когда необходимо быстро получить осадок в сухом виде. Поскольку после отжимания вещество еще содержит какое-то количество жидкости, то его подвергают дальнейшей осушке. [c.13] Для отжимания применяют специальные прессы (рис. 15). Вещество завертывают в чистую полотняную ткань и закладывают в пресс. При завинчивании пресса основная масса жидкости удаляется из осадка. Пресс следует завинчивать медленно, чтобы избежать разрыва ткани, а также разбрызгивания жидкости при открытом прессе. [c.13] Некоторые вещества, например легкоокисляющиеся гидроокиси, следует получать и фильтровать в атмосфере индифферентных газов. [c.13] Промывать и су-щить препарат можно в этом же приборе. Для этого промывают препарат спиртом, ацетоном или эфиром и пропускают через воронку сухой газ, чтобы он проходил через аппарат. Можно сушить и в сушильном шкафу. Для этого нужно отъединить воронку от прибора и закрыть ее заранее приготовленной пробкой с газоподводящей трубкой (рис. 17). [c.15] Самый простейший прибор для фильтрования в атмосфере индифферентного газа — прибор, изготовленный из двух воронок (рис. 18). Края воронок нужно смазать перед работой вазелином или вакуумной замазкой. Если воронки плохо подходят друг к другу, то их края предварительно сошлифовывают на листе стекла с наждаком. Для лучшего скрепления края воронок полезно обмотать липкой полиэтиленовой лентой. [c.16] Во время фильтрования через верхнюю воронку под небольшим давлением впускается соответствующий га При известном навыке в этой же установке вещество можно и промыть и высушить. Промывную жидкость впускают по шлангу через верхнюю воронку. После отмывания через ту же воронку впускают осушающий газ. [c.16] Высушивание твердых негигроскопичных веществ, кристаллизующихся без кристаллизационной воды, не представляет каких-либо затруднений, особенно если вещество термически устойчиво. В этом случае сушить вещество следует тем методом, который более удобен при данных условиях работы на воздухе, в сушильном шкафу, в вакуум-эксикаторе, в эксикаторе над осушителем. Повышение температуры ускоряет сушку. Поэтому наиболее просто и быстро можно высушивать вещества в электрическом сушильном шкафу при 60—100° С. Вещество помещают тонким слоем на часовом стекле или в фарфоровой чашке. [c.16] Труднее высушивать кристаллогидраты. Сначала идет испарение капельножидкой воды, подобное испарению с поверхности раствора. После испарения воды между веществом и газовой фазой устанавливается равновесие. Кристаллогидрат существует при определенной упругости водяных паров (табл. 1). [c.16] Вернуться к основной статье