ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение ионов из "Практическое руководство по качественному химическому полумикроанализу" Осаждение. В основе качественного химического анализа лежат реакции осаждения, осуществляемые переведением одного или нескольких ионов в осадок и дающие тем самым возможность отделять одни ионы от других. [c.18] Осаждение значительных осадков (например, разделение групп ионов) производят в ширококонусных пробирках, осаждение же незначительных количеств вещества (например, при реакциях на отдельные ионы) — в узкоконусных пробирках. [c.18] Осаждение должно производиться в строго определенных условиях (температура, кислотность, концентрация реактивов и т. д.). Для полноты осаждения обычно требуется небольшой избыток иона-осадителя. [c.18] Избытка реактива, вызывающего частичное или полное растворение образовавшегося осадка, следует избегать. В последнем случае при быстром добавлении избыточного количества реактива осадок вообще может не появиться. [c.18] Если рекомендуемые условия осаждения не соблюдаются, то имеет место недостаточно полное разделение ионов, приводящее к различным осложнениям при дальнейшем проведении анализа. При проведении операции осаждения реактив-осадитель необходимо добавлять по каплям, тщательно перемешивая реакционную смесь стеклянной палочкой после каждого прибавления реактива. [c.18] Центрифугирование. После осаждения того или иного иона (или группы ионов) в виде малорастворимой соли или гидроокиси осадок должен быть возможно полнее отделен от жидкой фазы. Это достигается применением центрифугирования, дающего возможность быстро и достаточно полно отделить. осадок от раствора. Последний носит название центрифугата. В большинстве случаев вполне удовлетворительного разделения можно добиться с помощью ручной центрифуги. [c.18] Во избежание несчастных случаев и преждевременной порчи центрифуги, а также для достижения наибольшего успеха в работе при пользовании ручной центрифугой следует строго соблюдать определенные правила работы. [c.18] Наиболее характерным признаком неудовлетворительной работы центрифуги (неисправность, недостаточная смазка, несоблюдение правил работы с центрифугой) является шум, производимый ею во время работы. В большинстве случаев, соблюдая приведенные правила, можно примерно в течение минуты отцентрифу-гировать осадок, который располагается плотным слоем на дне пробирки под прозрачным раствором. В некоторых случаях приходится прибегать к электроцентрифуге или ручной центрифуге, рассчитанной на большое число оборотов. [c.19] Отделение жидкости от осадка. В некоторых случаях после центрифугирования с кристаллического осадка, плотно приставшего ко дну пробирки, раствор можно осторожно слить. В большинстве случаев приходится прибегать к пипети-рованию стараясь не взмутить осадка, пипеткой в несколько приемов можно полностью отделить жидкость от осадка. Если в отделенную жидкость все же попал осадок, ее снова центрифугируют и отделяют от осадка пипеткой осадком, если его мало, можно пренебречь. [c.19] Промывание осадка. После отделения от центрифугата перед.,дальнейшим исследованием осадок должен быть промыт соответствующим раствором, так как он еще пропитан значительным количеством маточного раствора. К осадку для его промывания, добавляют 1—2 мл промывной жидкости, которую тщательно перемешивают с осадком стеклянной палочкой (требуется осторожность, чтобы не проткнуть дно пробирки), после чего центрифугируют и отделяют промывную жидкость. Промывание повторяют еще по крайней мере дважды. Первая порция промывной жидкости присоединяется к центрифугату, а последующие выбрасывают. [c.20] Промывание осадка, собранного на фильтре, производят с помощью промывалки. Путем вдувания ртом воздуха через верхнюю трубку промывную жидкость (обычно дистиллированную воду) заставляют вытекать тонкой струей из оттянутого кончика нижней трубки ее направляют на промываемый осадок. С помощью промывалки можно также споласкивать разнообразную посуду дистиллированной водой после мытья, а также смывать осадки из одного сосуда в другой и пр. [c.20] Вернуться к основной статье