ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение физических констант Температура плавления из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 3" О чистоте кристаллического органического вещества обычно судят по абсолютной величине и по интервалу температуры его плавления, т. е. по разности между температурами полного расплавления образца и начала его плавления. [c.30] При этом не всегда получаются правильные результаты, так как существуют такие смеси веществ, которые, будучи взяты в определенных соотношениях, также плавятся в.узком интервале температур (0,5—Г). [c.30] Чем чище вещество, тем выше его температура плавления и тем уже интервал его температуры плавления. В присутствии примесей температура плавления понижается, а температурный интервал плавления увеличивается. [c.30] Чтобы убедиться в чистоте кристаллического вещества, его следует подвергнуть повторной кристаллизации из соответствующего растворителя. Постоянство температуры плавления до и после перекристаллизации служит одним из доказательств чистоты вещества. Однако встречаются смеси веществ, которые не удается разделить перекристаллизацией. [c.30] При определении температуры плавления неизвестного вещества рекомендуется расплавить небольшую пробу, нагревая ее на шпателе. При этом можно получить приблизительное представление о температуре плавления и одновременно с этим установить, не способно ли вещество взрываться. [c.30] При определении температуры плавления вещества необходимо пользоваться предохранительными очками. [c.30] Следовательно, процесс плавления охватывает некоторый температурный интервал поэтому для характеристики степени чистоты вещества следует указывать этот интервал. За начало плавления обычно принимают момент образования внутри массы вещества первых частичек жидкости (вторая стадия) или, если этот момент не ясно наблюдается,—появление мениска жидкости (третья стадия). Концом процесса плавления считают момент, когда расплавляются последние остатки вещества (четвертая стадия). [c.31] Стандартами (ГОСТ) на технические продукты обычно обусловлена начальная температура плавления. Объясняется это тем, что в технических продуктах часто содержатся примеси, нерастворимые в расплавленном веществе. Это затрудняет определение конечной температуры плавления. [c.31] Продукты разложения, которые могут образоваться при плавлении, вызывают понижение температуры плавления вещества. Поэтому указания на температуры плавления разлагающихся веществ всегда сопровождаются примечанием, что вещество плавится с разложением. [c.31] Чтобы узнать, не разлагается ли вещество при плавлении, повторно определяют температуру плавления пробы, застывшей в капилляре. Если температура плавления при повторном определении остается неизменной, значит вещество не разлагается. [c.31] Температуру плавления большинства веществ определяют в капилляре, открытом с одного конца. [c.32] Особенно это рекомендуется для веществ, которые при нагревании могут взрываться. [c.32] Температуру плавления гигроскопичных или сублимирующихся веществ следует определять,в запаянных с двух сторон капиллярах. [c.32] Вернуться к основной статье